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概況

簡(jiǎn)介

煤中全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門(mén)和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門(mén)都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫(kù)侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量，由于采用新的技術(shù)，所以測(cè)定的精確度和穩(wěn)定性大大高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，每次測(cè)定時(shí)間5分鐘左右。

主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門(mén)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。

分析原理

煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái)，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫(kù)侖滴定。具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái)，故而我們可以得出煤中的全硫含量。

煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;

煤（有機(jī)物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……

4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑

2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金屬元素）

2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑

生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破壞了碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為;

陽(yáng)極;2I - –2e→I 2

陰極;2H + + 2e → H 2

碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計(jì)算出煤中全硫含量（%）。

定法原理

根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2（Br2）氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2（Br2）減少而I（Br）增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的I2（Br2）與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束。最后，儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2（Br2）所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。

儀器結(jié)構(gòu)

定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

【 1 】空氣凈化裝置該部分由電磁泵、流量計(jì)、干燥器、等。

1 、電磁泵:分別使空氣進(jìn)出，提供空氣流循環(huán)動(dòng)力。

2 、干燥器:主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

3 、流量計(jì):空氣動(dòng)力大小的指示。

【 2 】控制器

包括溫度控制器、庫(kù)侖積分器和程序控制器。

【 3 】燃燒爐

本定硫儀采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件硅碳管，型號(hào)為￠ 40/30 × 2。其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1 . 異經(jīng)管 2. 散熱罩 3. 爐端蓋 4. 剛玉擋板 5. 保溫棉 6. 外殼 7. 熱電偶 8. 剛玉護(hù)管 9. 硅碳管 10. 爐口錐管

【 4 】電解池和攪拌器

電解池用有機(jī)玻璃制成，容積為 450 毫升，有一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。

部件結(jié)構(gòu)

定硫儀部件結(jié)構(gòu)及功能定硫儀主要包括高溫裂解爐、送樣機(jī)構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。結(jié)構(gòu)及各部件功能:

1、控制系統(tǒng):單片機(jī)控制和通用計(jì)算機(jī)控制兩種，主要用于運(yùn)行測(cè)硫程序，提供人機(jī)界面;并對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;庫(kù)侖電量的、積分和硫含量的計(jì)算;結(jié)果的顯示，打印和保存;并發(fā)出各種控制命令，控制整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2、高溫裂解爐:爐體及外殼:保溫隔熱硅碳管:（雙螺紋）加熱元件剛玉管:隔離，捕集氣體，送樣通道熱電偶:溫度傳感器石英舟:試樣載體

3、送樣機(jī)構(gòu):送樣機(jī)構(gòu)由可逆電機(jī)、齒條、送樣桿及限位開(kāi)關(guān)組成，其作用是向高溫爐中送（退）試樣。

4、電解池:

⑴電解池主要用于全硫測(cè)定過(guò)程中的庫(kù)侖滴定，電解池采用容積為400ml的有機(jī)玻璃制成，蓋與殼體之間用橡膠密封，并用四只螺絲固定。在蓋上有一對(duì)Pt22（鉑）指示電極（15mm）和一對(duì)Pt（鉑）電解電極（150mm）;每對(duì)電極片相互平行，且兩對(duì)電極成一條直線(xiàn)。

⑵電解池內(nèi)有一攪拌子，它由攪拌器上的磁塊旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，從而使電解液旋轉(zhuǎn)，達(dá)到攪拌的作用。

⑶氣體過(guò)濾器:使氣體分散成很多小的氣泡，增加氣體與電解液的接觸面積達(dá)到氣體充分吸收的效果。

5、磁力攪拌器:磁力攪拌器是由馬達(dá)、控制電路和一對(duì)方型磁鐵組成，通過(guò)旋轉(zhuǎn)的磁力帶動(dòng)電解池內(nèi)的攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)，一方面使SO2氣體充分吸收，另一方面使陽(yáng)極上析出的碘和溴迅速擴(kuò)散。

6、空氣凈化系統(tǒng)該部分由電磁泵，流量計(jì)（0~1000ml/min），干燥器，二通閥等組成，其作用是對(duì)進(jìn)高溫爐中的空氣和進(jìn)入電磁泵的空氣進(jìn)行凈化處理:形成干燥純凈的空氣氣氛。

⑴電磁泵:電磁泵由變壓器、振動(dòng)片、磁鐵、皮碗組成，工作原理是利用電磁的作用，使振動(dòng)片振動(dòng)來(lái)回壓縮皮碗，產(chǎn)生壓縮氣體，實(shí)現(xiàn)吸氣與排氣作用，該泵有兩路氣道，可單獨(dú)進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用是:其一是把高溫爐中含有SO2的氣體抽入電解池中進(jìn)行電解。其二是經(jīng)處理干燥純凈的空氣供給高溫爐作為SO2氣體的載體。

⑵流量計(jì):流量計(jì)也叫玻璃流量計(jì)，配有針開(kāi)閥用以調(diào)節(jié)空氣流量，內(nèi)有一金屬浮子，指示氣體流量，試驗(yàn)時(shí)把氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min左右。流量計(jì)的作用是用于調(diào)節(jié)和指示氣體流量。

⑶干燥器:干燥器是由三根有機(jī)玻璃管組成，其中兩根裝上變色硅膠，主要是吸收空氣中定硫儀培訓(xùn)教材5水份，另外一根裝入氫氧化鈉（粒狀或片狀）主要是吸收空氣中的酸性氣體。

⑷過(guò)濾器:主要是防止高溫爐中灰渣進(jìn)入電解池，而堵塞電解池杯的玻璃熔板，影響正常試驗(yàn)。

技術(shù)參數(shù)

1、分析范圍:

硫:0.001%~20% （可擴(kuò)展至99.99%）

2、靈敏度

2、靈敏度（最小讀數(shù)）:0.00001%

3、分析精度:

碳:0.0001%或RSD≤0.5%

硫:0.0001%或RSD≤1.0%

4、分析誤差

達(dá)到或優(yōu)于國(guó)標(biāo)

5、分析時(shí)間

20~60s（自動(dòng)控制）

6、電子天平

0~100g

稱(chēng)量精度:0.0001g

使用方法

使用步驟

一。 電解液的配制:碘化鉀 5 克，溴化鉀 5 克，溶入 250~300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的 PH 值應(yīng)為 1~2 之間，當(dāng) ph 值<1 或混濁不清時(shí)應(yīng)更新配制電解液。

2 打開(kāi)前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。

3 打開(kāi)主機(jī)電源（電源開(kāi)關(guān)在儀器的后左下方）

4 按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動(dòng)升溫至 1150℃。

5 按下攪拌鍵，攪拌器自動(dòng)升速，氣泵自動(dòng)開(kāi)啟，這時(shí)要檢查氣路是否 正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時(shí)，如 果抽氣流量計(jì)下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則 檢查漏氣部位。

6 試樣稱(chēng)量前的準(zhǔn)備工作:在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運(yùn)動(dòng)，切 勿上下?lián)u動(dòng)。試樣的充分混合是確保試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。

7 稱(chēng)取煤樣（50mg±0.2mg）保持小數(shù)后一位（50.0mg）,并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。

8 按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤(pán)托板自動(dòng)打開(kāi)，送樣棒自動(dòng)送出儀器 右外側(cè)。

9 送樣棒復(fù)位后，按清零鍵，再將試樣重量鍵入。

10 試驗(yàn)日期的鍵入:按動(dòng)日期鍵，鍵入 2005 后再按一次日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時(shí)的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為????年??月??日。

11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動(dòng)鍵，儀器便自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試工 作狀態(tài)。

12 按以上方法先做一到兩個(gè)廢樣后，便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測(cè)試 完畢后，便自動(dòng)打印出測(cè)試結(jié)果。清零后，從復(fù)以下測(cè)試過(guò)程。

13 測(cè)試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會(huì)自動(dòng)退入機(jī)體 內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵最后關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)。

實(shí)驗(yàn)步驟

（1）開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。

（2）打開(kāi)定硫儀氣泵開(kāi)關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。

（3）待爐溫升到1050℃時(shí)，打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)，按[2/電解]鍵，觀(guān)察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。

（4）在瓷舟上稱(chēng)取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤(pán)上，按[啟動(dòng)]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[啟動(dòng)]鍵，試驗(yàn)開(kāi)始。

試驗(yàn)開(kāi)始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒全時(shí)的時(shí)間來(lái)確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程將由程序執(zhí)行，待石英托盤(pán)和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。

定硫儀試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開(kāi)關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。

定硫儀試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

使用要求

1、開(kāi)啟電源:按下電源開(kāi)關(guān)，通電后儀器進(jìn)行自檢，自檢通過(guò)后自動(dòng)升溫。

2、當(dāng)爐溫升到1100℃時(shí)，啟動(dòng)載氣系統(tǒng)，檢查氣密性。方法如下:用止血夾夾住電 解池的進(jìn)氣管和放液管，此時(shí)應(yīng)看到氣體流量計(jì)浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否則應(yīng)檢查并解決問(wèn)題后方可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn)。

3、接著打開(kāi)放液管和止血夾，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一 般不超過(guò)電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度（在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度 快一些較好），實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不允許改變攪拌速度，否則此次實(shí)驗(yàn)無(wú)效。最后調(diào)節(jié) 流量計(jì)，使氣流為1000ml/min左右，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常觀(guān)察氣流量，如過(guò)低則 應(yīng)調(diào)整。

4、當(dāng)爐溫升到1150℃時(shí)，即可開(kāi)始做實(shí)驗(yàn)。在測(cè)正式樣前必須先做1-3個(gè)廢樣。如果 電解液長(zhǎng)時(shí)間不用，顏色很深，最好用硫含量較高的煤做廢樣，直到結(jié)果不為零 且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液達(dá)到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一 批試樣最好連續(xù)做完，如中間間斷比較長(zhǎng)的時(shí)間（半小時(shí)以上），為確保準(zhǔn)確 度，最好在繼續(xù)實(shí)驗(yàn)前加做一個(gè)廢樣。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉載氣系統(tǒng)，最后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

6、返回主菜單，有自動(dòng)關(guān)機(jī)作用的儀器使用自動(dòng)關(guān)機(jī)，其他型號(hào)的定硫儀則關(guān)閉電 源開(kāi)關(guān)，下班前關(guān)閉總電源。

1、凈化器:流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

（1）. 流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無(wú)法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

（2） 玻璃管:其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專(zhuān)用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時(shí)更換。

（3） 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

（4） 橡膠管:容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。

以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

2、電解池:

（1） 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處 開(kāi)膠，都是造成漏氣的原因。

（2） 電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極 兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開(kāi)裂。

若指示電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)（如封膠開(kāi)裂時(shí)）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)，將造成做樣時(shí)電解液越來(lái)越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時(shí)電解才突然開(kāi)通，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

處理辦法:對(duì)表面粘污的，可做清潔處理。對(duì)開(kāi)膠導(dǎo)致斷開(kāi)的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線(xiàn)部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線(xiàn)已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

（3） 電解池的引出線(xiàn)插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開(kāi)路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線(xiàn)直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

3、攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過(guò)低也測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象。

4、燃燒爐:

（1） 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實(shí)際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上bai度的波動(dòng):如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線(xiàn)下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開(kāi)），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓＃瑺t溫過(guò)高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無(wú)法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程:如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

（2） 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

（3） 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為最佳值。其阻值過(guò)大或過(guò)小，都將造成最大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長(zhǎng)或升不到設(shè)定溫度:此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時(shí)可量其阻值情況。

5、定硫儀溫度控制部分

1 、 A .溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。

B .溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。

C .溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線(xiàn)短路。

2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險(xiǎn)管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線(xiàn)未接通。

3 、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推薦選購(gòu)本公司原廠(chǎng)配件。

6、送樣機(jī)構(gòu)

為配合送樣機(jī)的故障判斷，微機(jī)漢顯定硫儀主板上提供了 4 個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。

1 : 馬達(dá)前進(jìn)時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

2 : 馬達(dá)后退時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

3 : 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

4 : 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

儀器維護(hù)

1. 電解池發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開(kāi)電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

·2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下:

取下電解池（打開(kāi)上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒(méi)到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 -- 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。

3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化漏氣。

4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟首ci使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)高溫處理。已稱(chēng)量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染，最好有專(zhuān)門(mén)放置瓷舟的白瓷舟。

5 定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器，以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長(zhǎng)期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。