醫(yī)藥用級苯甲酸藥典檢測方法

苯甲酸又稱安息香酸，分子式為C6H5COOH，,是苯環(huán)上的一個(gè)氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物。常溫為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。它的蒸氣有強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙等有機(jī)溶劑。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強(qiáng)。它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環(huán)上可發(fā)生親電取代反應(yīng)，主要得到間位取代產(chǎn)物。

醫(yī)藥用級苯甲酸藥典檢測方法

本品含C7H6O2不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　本品在乙醇、中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。

　　熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)（通則0612）為121～124.5℃。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加0.4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。

　?。?/span>2）  本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集233圖）一致。

　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，用乙醇溶解并稀釋至100ml，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。

　　鹵化物和鹵素  取本品6.7g，精密稱定，置100ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過，濾液置25ml量瓶中，濾渣用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（精密量取0.132%氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度，臨用新制）和水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液（取硫酸鐵銨30g，加硝酸40ml，振搖，用水稀釋至100ml，濾過，即得。本液應(yīng)避光保存）5ml，搖勻，滴加硝酸2ml（邊加邊振搖），再加溶液（取0.3g，加無水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用）5ml，振搖，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在460nm的波長處分別測定溶液A（以溶液B為空白）和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（以水為空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度（0.03%）。

　　易氧化物  取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒內(nèi)不消失。

　　易炭化物  取本品0.5g，加硫酸5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

　　熾灼殘?jiān)?/span>  不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬  取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量，使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。