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微米級粉體材料的粒度指標評價

來源:   2007年01月29日 11:49  
超細粉體是材料工業(yè)的新概念,其原料主要是非金屬礦物。超細粉體加工技術(shù)作為科學研究的重要組成部分,正在國民經(jīng)濟各部門中起到越來越多的作用。

超細粉體在廣義上是指從微米級到納米級的一系列超細材料;在狹義上是指從微米級(5μm以下)、亞微米級(100nm以上)的一系列超細材料。
目前,在超細粉體加工行業(yè)已基本形成的共識是:
納米材料 粒度直徑 100nm以下
亞微米材料 粒度直徑 100nm~1.0μm
微米材料 粒度直徑 1.0μm~5.0μm
超細粉體及納米技術(shù)以其*的性質(zhì)廣泛應(yīng)用于化工、輕工、能源、冶金、建材、生物、制藥、電子、航空航天、光學、通訊等領(lǐng)域和行業(yè),是當今新材料研究領(lǐng)域中zui富活力、對未來經(jīng)濟和社會發(fā)展有著十分重要影響的二十一世紀zui有前途的材料。

超細粉體的傳統(tǒng)加工法主要是對粗粒物料用機械力使其破碎、粉碎,zui常用的設(shè)備有行星磨、振動磨、介質(zhì)球磨、干式和濕式攪拌磨、氣流磨等。無論是干法或是濕法的機械加工方式,都會遇到已細化的物料再團聚的問題,難以獲得高性能的超細粉料。僅僅用延長加工時間的方法無法使物料達到理想的超細粒度。
研究改進分級、分離工藝和表面改性處理和是提高粉碎效率、提高粉體的性能指標和使用價值的有效措施。經(jīng)過分級的超細粉體zui大粒徑達到微米級的粒度范圍,即可基本滿足各相關(guān)行業(yè)新產(chǎn)品的使用要求。如能經(jīng)過努力達到亞微米級的粒度范圍,產(chǎn)品的應(yīng)用前景將會更加廣闊。
近幾年來,我公司做了許多超細粉體加工試驗和成批加工生產(chǎn),積累了比較深刻的體會經(jīng)驗和體會。我們與國內(nèi)十多家超細粉體科研單位、設(shè)備制造和粉體加工的企業(yè)建立了協(xié)作關(guān)系,取得了大量的技術(shù)數(shù)據(jù)。通過分析驗證,我們對超細加工行業(yè)的現(xiàn)狀有了比較深入的認識,在此提出與業(yè)內(nèi)同仁交流與商榷:
1、物理方法是普遍應(yīng)用的超細粉體加工方法
物理方法也叫機械加工法,是利用機械加工設(shè)備產(chǎn)生的壓力和摩擦力或者機械設(shè)備中的液體空穴作用和氣體沖擊波所產(chǎn)生的壓力來加工超細粉體。這種方法使用的設(shè)備和工藝比較穩(wěn)定,被加工材料在加工過程中不會發(fā)生化學變化,產(chǎn)品粒度分布有一定規(guī)律。所以,目前在國內(nèi)外的超細加工行業(yè)中,還比較普遍采用這種方法。
物理方法加工超細粉體的粒度分布一般呈現(xiàn)正態(tài)分布規(guī)律。下圖所示的粒度分布曲線,便是zui為常見的典型粒度分布曲線。

查看詳細說明圖示曲線的粒度分布表得知,該批產(chǎn)品測樣的zui大顆粒直徑為15.98μm,其中有50%的顆粒直徑小于2.76μm,90%的顆粒直徑小于5.62μm,95%的顆粒直徑小于6.88μm,98
%的顆粒直徑小于8.14μm 。
根據(jù)以上圖表的數(shù)據(jù),我們可以對該產(chǎn)品的粒度指標作出評價:
(1)zui大粒徑(或稱:全通過粒徑、Under、All pass)為15.98μm;
(2)平均粒徑(或稱:中位徑、D50粒徑)為2.76μm;
(3)D90粒徑(或稱90%通過粒徑)為5.62μ;
(4)D95粒徑(或稱95%通過粒徑)為6.88μm;
(5)D98粒徑(或稱98%通過粒徑)為8.14μm。
從以上圖示的數(shù)據(jù)表明,機械加工方式得到的粉體粒度分布范圍很寬,曲線延伸的末端距離峰值很遠。可以認為,由于只占百分之幾的粗顆粒的存在,使總體的粒的指標大大降低。
近年來,國內(nèi)有不少科研單位和廠家在致力于將它進行超細加工,一些單位已經(jīng)能做到平均粒徑在1μm以下,但仍有少量大于10μm粗顆粒。按照嚴格的定義,這樣的產(chǎn)品的粒度指標,仍然未能達到微米材料的檔次。在對粉體粒徑有嚴格要求的紡織化纖、超細噴涂等行業(yè)中,難以排除粗顆粒使許多性能良好的新材料的推廣應(yīng)用受到了制約。
為把極少量的粗顆粒加工到限定的規(guī)格范圍,要多付出很高昂的加工成本。因此,排除極少數(shù)超標的粗顆粒,提高超細粉體質(zhì)量指標的技術(shù)關(guān)鍵。
雖然如此,在其它諸多行業(yè)——例如涂料、塑膠、陶瓷、造紙、水處理、日用化工、美保健等等行業(yè),他們的的產(chǎn)品只要求粉體原材料粒度的總體水平分保證在一定范圍,而不計較及少量粗顆粒的影響。因此,使用物理方法加工微米級超細粉體,目前仍然有非常廣闊的市場。
2、粉體粒度的定義和檢測方法直接影響到粒度指標的評價
粉體顆粒大小稱顆粒粒度。由于顆粒形狀很復(fù)雜,通常有篩分粒度、沉降粒度、等效體積粒度、等效表面積粒度等幾種表示方法。篩分粒度就是顆粒可以通過篩網(wǎng)的篩孔尺寸,以1英寸(25.4mm)寬度的篩網(wǎng)內(nèi)的篩孔數(shù)表示,因而稱之為“目數(shù)”。目前在國內(nèi)外尚未有統(tǒng)一的粉體粒度技術(shù)標準,各個企業(yè)都有自己的粒度指標定義和表示方法。在不同國家、不同行業(yè)的篩網(wǎng)規(guī)格有不同的標準,因此“目”的含義也難以統(tǒng)一。
目前上比較流行用等效體積顆粒的計算直徑來表示粒徑,以μm或mm為單位。
下表為我國通常使用的篩網(wǎng)目數(shù)與粒徑(μm)對照表。
目數(shù)(mesh) 微米(μm) 目數(shù)(mesh) 微米(μm) 目數(shù)(mesh) 微米(μm) 目數(shù)(mesh)
微米(μm)
2.5 7925 12 1397 60 246 325 47
3 5880 14 1165 65 220 425 33
4 4599 16 991 80 198 500 25
5 3962 20 833 100 165 625 20
6 3327 24 701 110 150 800 15
7 2794 27 589 180 83 1250 10
8 2362 32 495 200 74 2500 5
9 1981 35 417 250 61 6250 2
10 1651 40 350 270 53 12500 1
粉體材料粒度的檢測可采用篩分法、沉降法、電阻法、激光法、電鏡法等多種方法。每一種方法都有各自的特點,檢測結(jié)果也可能會有差異。對于粒度較細或比重較小的顆粒,采用后三種方法的檢測結(jié)果比較可靠。例如,我們通常加工zui大粒徑約為15~20μm的產(chǎn)品,這幾種儀器測量結(jié)果雖有差異,但相差不是很大。如果用沉降法測量,可能會產(chǎn)生較大的測量誤差。
顆粒群體通常由大量大小不同的顆粒組成。按粒徑大小分為若干級數(shù),表示出每一個級數(shù)顆粒的相對含量,稱為微分分布;表示出小于某一級數(shù)顆粒的總含量,稱為累積分布。

zui大粒徑是粒度分布曲線中zui大顆粒的等效直徑。平均粒徑是粒度分布曲線中累積分布為50%時的zui大顆粒的等效直徑。D90粒徑、D95粒徑、D98粒徑分別是分布曲線中累積分布為90%、95%、98%時的zui大顆粒的等效直徑。
分析圖示的粒度分布曲線可以看出:如果以zui大粒徑來衡量粉體的等級,可標為16μm或800目全通過。如果以D90粒徑(或“90%通過粒度”)來表示,粉體的等級可提高到6μm或2000目。如果以D50粒徑(或“平均粒徑”、“中位徑”)來表示,粉體的等級便會躍升到可到2.8μm或4500目。由此可見,選擇不同的積累分布數(shù)據(jù)來表示粒度指標,會得到差異極大的不同概念。
在此再舉一個例子,有一批超細粉體檢測數(shù)據(jù)如下圖所示。按照粒度分布表取得數(shù)據(jù),zui大粒徑約為2.96μm(或4000目全通過),如要突出宣傳效果,也可以改變?yōu)镈90粒徑為1.54μm(或8000目)、平均粒徑為0.99μm(或12500目)的粒度指標。


由此推理,如想知道某一種超細粉是否達到幾千目甚至是一兩萬目的細度,就要認真了解使用什么類型的設(shè)備加工,是小樣試驗還是成批生產(chǎn)隨機抽樣,用什么方法檢測,更要了解是在哪一級積累分布取得的粒度數(shù)據(jù),才能了解這批粉體材料的真實質(zhì)量指標。

3、分級和分離技術(shù)式超細粉體加工技術(shù)的關(guān)鍵問題
隨著相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進步,超細材料的廣泛應(yīng)用促使超細粉體行業(yè)邁上了新的臺階,對粉體提出細度要求的同時,對粒度分布也提出了嚴格的限制。業(yè)內(nèi)人士逐漸摒棄了過去認為幾百目就是超細粉、中位徑就是質(zhì)量指標的傳統(tǒng)觀念,已經(jīng)意識到超細粉體加工的技術(shù)現(xiàn)狀遠未能滿足日新月異的新興產(chǎn)業(yè)的需求,目前在加工處理方面仍存在許多尚未解決的難題。
從機械方式粉碎過程和微粒運動的力學的角度看,可認為粉碎微粒以及微粒團聚的過程類似一種可逆反應(yīng)過程,即:
原料─→粗顆粒─→粉碎─→細微化─→細顆粒─→產(chǎn)品
└←─粗大化←──團聚←──┘
當粉碎和團聚的反應(yīng)速度接近相等時,兩個方向的反應(yīng)流程趨向平衡,粉碎加工能力達到極限,幾乎不會再有更多新的微粒產(chǎn)生。此后,即使是繼續(xù)延長加工時間,也不可能提高超細粉的出產(chǎn)率。
為了獲得更多的超細粉,通常采用兩種辦法:一是對粉體表面進行改性處理,防止超細粉的團聚;二是將混合粉體中的超細粉在團聚之前及時分離出來。因此在超細粉碎過程中,超細分級就成為非常重要的一個環(huán)節(jié)。由于缺少大型的高細度分級設(shè)備,目前非金屬材料超細粉體產(chǎn)品很難在合理的成本條件下達到較高的細度水平。
超細粉的分離可分為濕法和干法兩類,動力可以是水力或風力。的分級機有一級、二級、三級選粉裝置等多種形式,能使粗顆?;亓鳎毞奂皶r得到分離,保證產(chǎn)品達到粒度合格、節(jié)約能耗的目的。經(jīng)過分級的粉體zui大粒徑可達到微米級,已能基本滿足相關(guān)行業(yè)普通產(chǎn)品的使用要求。
粉體表面改性處理是對超細加工后的粉體材料進行表面處理,使其能夠作為工業(yè)填料與其他原料之間形成良好的相容性,提高超細粉體的使用價值。
在非金屬礦物材料的各種超細加工方法中,干法研磨是實現(xiàn)礦物顆粒微細化的主要手段,適合于超細粉體的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),而且能夠增加顆粒表面的活性,有利于后續(xù)的表面改性和超細粉體的多用途推廣應(yīng)用。濕法加工的超細粉體漿料必須經(jīng)過脫水干燥后才便于包裝存儲和長途運輸。由于采用現(xiàn)有的普干燥設(shè)備進行干燥處理時會產(chǎn)生比較嚴重的團聚現(xiàn)象,而且在后續(xù)的分散過程中無法恢復(fù)到濕法漿料產(chǎn)品的細度,因此我國涂布級超細干粉生產(chǎn)還是超細加工行業(yè)目前面臨的一個重要課題。

4、根據(jù)需求選擇合理的粒度指標是降低成本的*決策
縱觀以上所述的情況,我們可以得到這樣幾個概念:
(1)機械方式是目前加工非金屬材料超細粉體比較合理和常用的加工方式;
(2)機械方式加工超細粉體的粒度是以微米級或接近微米級為限度;
(3)在現(xiàn)有設(shè)備基礎(chǔ)突破微米級的極限范圍,會極大幅度提高加工成本。
因此我們認為,在選用超細粉體的時候,一定要按照不同的用途擬定需要粉體粒度指標。該嚴格要求的決不含糊,可放寬尺度的不必盲目追高,更不要被某些不說明質(zhì)量標準定義和檢測方法的夸大宣傳所誤導,而是應(yīng)該根據(jù)不同行業(yè)對粉體材料有不同的粒度要求,按照合理的性能價格比來選擇合理的超細粉產(chǎn)品。

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