內外皆精密｜使用NexION 5000 SP-ICP-MS分析半導體級硫酸中的金屬納米顆粒

來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2023年06月02日 09:38

　　半導體和電子產品的整個制造過程中均涉及精細與專用化學品的使用。由于半導體及其制造的內在復雜性，化學品供應商和現場用戶需要對這些化學品中的雜質進行極其嚴格的質量控制。在這些雜質中，無機污染物會對設備性能產生不利影響，并影響制造工藝的產量。

　　堿金屬、過渡金屬和準金屬(如硅)是該行業(yè)中最常見的無機污染物。它們可以通過半導體材料擴散，并在表面聚集成不同形式的納米級顆粒。這些顆粒會在高級柵極結構中造成缺陷，從而對性能和產品產量產生負面影響。隨著對更小線寬的需求，需要對工藝化學品中較低濃度和較小粒度的污染物進行檢測和控制。

　　硫酸就是這樣一種化學品，主要用于蝕刻和清洗硅晶片上的有機和無機雜質。由于其在該行業(yè)的廣泛適用性，硫酸中的雜質分析變得越來越重要，因此需要能夠進行超痕量檢測的儀器。

　　珀金埃爾默 NexION® 5000 ICP-MS是一個四重四極桿系統(tǒng)，配有兩個長四極桿質量分析器(Q1和Q3)、一個多功能四極桿通用池(UCT，Q2)和一個四極桿離子偏轉器(QID，Q0)，以克服最嚴重的干擾。

　　在本實驗中，NexION 5000多重四極桿ICP-MS用于分析1%硫酸中的納米顆粒污染，以證明其適用于半導體行業(yè)中使用的工藝化學品的常規(guī)實驗室分析。

　　NexION® 5000 ICP-MS

　　NexION® 5000G系列是化學高分辨多重四極桿ICP-MS，由四組四極桿組成，其性能超越了高分辨ICP-MS和傳統(tǒng)的三重四極桿技術，無論是在背景等效濃度還是在檢出限，NexION 5000/5000G系列都有數量級上的改善。

　　第一組

　　四極桿離子偏轉器(Q0，Quadrupole Ion Deflector)是一個基于離子能量的靜電質量分析器，對離子進行動態(tài)聚焦和質量篩選，同時把離子偏轉90度以實現與中性成分和光子分離，導入下一級四極桿

　　第二組

　　為第一個四極桿質量分析器(Q1，Transmission Analyzer Quadrupole)，用作質量分析器或將離子引導至四極桿通用池。它包含長預四極桿，可獲得更好的高能離子聚焦，從而具有單位質量或更好的質量分辨，分辨率<0.3amu

　　第三組

　　為四極桿通用池(Q2，Universal Cell Technology)，是由四極桿構成的池技術，具有動態(tài)帶寬質量調諧能力(從而可以對反應進行有效的控制)，標配軸向場技術(從而可以使用任何所需的氣體)，既可以作為離子聚焦加速的離子通道，又可以作為特定離子的質量選擇器，抑制池內副反應的產生，確保所需反應的完全，從而消除干擾

　　第四組

　　為第二個四極桿質量分析器(Q3，Transmission Analyzer Quadrupole)，用作質量分析器或將離子引導至檢測器。具有單位質量或更好的質量分辨，分辨率<0.3amu

　　免維護的等離子體技術與第二代融合OmniRing™技術的三錐接口(TCI)結合四極桿離子偏轉器(QID)技術，保證出色的基體耐受性以及儀器長時間運行的穩(wěn)定性

　　本研究證明了使用配有Syngistix Nano應用軟件模塊的NexION® 5000 ICP-MS可對硫酸進行準確的多元素納米顆粒分析。分析物可在一次分析中使用不同的方法和儀器條件進行測量，而分析物之間無需沖洗。測定了Si、Fe、Ti、Al、Cr、Ni、Ba和Au等8種元素。NH3和氫氣等反應氣體與動態(tài)帶寬調諧功能結合使用，以在四極桿通用池中產生受控且可靠的反應，從而有效地消除干擾。在SiO2納米顆粒分析中，冷等離子體條件與氫氣結合應用可進一步降低背景信號，從而獲得更低的粒度LOD。Si、Au和Fe的NP粒度測定的準確度使用經認證的參比物質進行驗證，顆粒計數的準確度通過稀釋試驗進行驗證。

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