關(guān)鍵詞：心安顆粒；苦參堿；雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)式薄層掃描法
心安顆粒為中藥復(fù)方制劑，全方由6味中藥組成。該制劑具有清熱解毒，益氣養(yǎng)陰，活血通陽(yáng)的功效，臨床主要用于治療病毒性心肌炎所致的心悸、胸悶及心律失常等疾病。處方中苦參是君藥，其主要有效成分是苦參堿、氧化苦參堿，具有水溶性，且苦參堿、氧化苦參堿是治療快速性心律失常的主要有效成分。為此我們采用雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)式薄層掃描儀對(duì)心安顆粒中苦參堿進(jìn)行含量測(cè)定，作為控制心安顆粒的質(zhì)量指標(biāo)。
1 儀器與試藥
CS-9301PC島津雙波長(zhǎng)飛點(diǎn)式薄層掃描儀，定量點(diǎn)樣毛細(xì)管2，5μL（Drummond Scientific Co．），硅膠G板（青島、煙臺(tái)），標(biāo)準(zhǔn)層析缸（上海），氯仿、苯、丙酮、醋酸乙酯及其他試劑均為分析純，苦參堿對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，供含量測(cè)定用，805-200005），心安顆粒（瀘州醫(yī)學(xué)院新藥中試中心）。
2 試驗(yàn)條件
2．1 薄層色譜條件 展開劑為苯-丙酮-醋酸乙酯-濃氨試液（2：3：4：0.2），顯色方法：噴以碘化鉍鉀試液，再噴以少許5％亞硝酸鈉溶液至斑點(diǎn)顯色清晰。
2．2 薄層掃描條件的選擇 將苦參堿對(duì)照品溶液與供試品溶液分別取5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以上述展開劑展開，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，再噴以少量5％亞硝酸鈉至斑點(diǎn)顯色清晰，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，放置2h后，照薄層掃描色譜法進(jìn)行掃描 。
掃描方式雙波長(zhǎng)反射式鋸齒形掃描，波長(zhǎng)范圍400～700nm，掃描速度：200mm/s，λR=650nm，λs=480nm，狹縫0.4mm×0.4mm，SX=3。
3 方法與結(jié)果
3．1 對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品精密稱定10.42mg，加無(wú)水乙醇制成每毫升含1.042mg的溶液。用無(wú)水乙醇稀釋為1.042，0.4168，0.2084，0.1042，0.04168mg/mL的溶液，每個(gè)濃度點(diǎn)樣2 μL繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（每個(gè)濃度同時(shí)點(diǎn)樣2個(gè)點(diǎn)）。以點(diǎn)樣質(zhì)量（濃度×點(diǎn)樣容積）為橫坐標(biāo)，峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程Y=4316.48X+101.58，r=0.9977（n=5），苦參堿在0.08336～2.084μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系。
3．2 供試品溶液的制備 取心安顆粒約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿50mL，濃氨試液1mL，密塞，精密加入10mL0.2％鹽酸，時(shí)時(shí)振搖，放置24h后，濾過(guò)，精密量取25mL濾液，置60℃水浴鍋蒸發(fā)皿中蒸發(fā)干，用無(wú)水乙醇溶解，定容于5mL量瓶中，過(guò)濾，取濾液作為供試品溶液。
3．3 陰性對(duì)照溶液將心安顆粒處方中各味藥材（除苦參外）按制備工藝制備陰性樣品并按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。經(jīng)薄層層析、顯色、掃描，結(jié)果表明陰性對(duì)照溶液在苦參堿位置無(wú)吸收，處方中其它藥味對(duì)本測(cè)定無(wú)干擾
3．4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取心安顆粒水煎⑦ 號(hào)樣品溶液重復(fù)點(diǎn)6點(diǎn)于同一硅膠G板上，首尾分別點(diǎn)苦參堿對(duì)照品溶液0.04168，0.4168μg，按規(guī)定條件展開，顯色固定，立即測(cè)定，室溫下掃描13次，第1次掃描至第6次掃描間隔30min，以后每次掃描間隔30min，結(jié)果表明樣品斑點(diǎn)峰面積值在4h內(nèi)穩(wěn)定，其RSD=3.503％。
3．5 精密度試驗(yàn) 精密吸取心安顆粒水煎⑦號(hào)樣品溶液重復(fù)點(diǎn)6點(diǎn)于同一硅膠G板上，首尾分別點(diǎn)苦參堿對(duì)照品溶液0.04168，0.4168μg，按規(guī)定條件展開，顯色固定，立即測(cè)定，室溫下連續(xù)掃描5次，測(cè)得樣品斑點(diǎn)峰面積值對(duì)展開顯色后的第5斑點(diǎn)連續(xù)5次掃描測(cè)定，RSD=1.914％，說(shuō)明儀器精密度較好。
3．6 重復(fù)性試驗(yàn) 取心安顆粒水煎⑦號(hào)干浸膏，每份約3g，5份，精密稱定。按上述制備方法制備5份供試品溶液，按擬定的方法測(cè)定苦參堿含量百分率分別為0.02326，0.02328，0.02315，0.02209，0.02218，樣品RSD=4.126％，本法重現(xiàn)性較好。
3．7 回收率試驗(yàn) 取心安顆粒水煎④ 號(hào)樣品溶液，分別精密吸取5份，各10mL，分別加入苦參堿對(duì)照品溶液1mL（3.37mg/mL）。按擬定的含量測(cè)定方法提取、測(cè)定，結(jié)果平均回收率為104.63％。
3．8 樣品苦參堿含量測(cè)定 取4批心安顆粒樣品（20030128、20030208、20030218、20030228），每批約3g，精密稱定。按供試品溶液制備方法制備供試品溶液。吸取供試品溶液各5μL，苦參堿對(duì)照品溶液10.14μg，點(diǎn)于同一硅膠G板上，依法展開顯色，進(jìn)行掃描測(cè)定，計(jì)算樣品中苦參堿的含量。
4 討論
4．1 苦參堿顯色穩(wěn)定性受氣溫影響較大，天氣熱時(shí)，苦參堿顯色穩(wěn)定性比天氣冷時(shí)差，可能系顯色劑碘化鉍鉀在天氣熱時(shí)碘易升華而導(dǎo)致顯色穩(wěn)定性差。
4．2 通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用大孔吸附樹脂和～2o3處理過(guò)的樣品溶液顏色淺，苦參堿的含量過(guò)低，背景干擾大，苦參堿峰形不好。未用大孔吸附樹脂和 2O 處理的樣品溶液顏色較深，苦參堿含量較高，背景干擾小，苦參堿峰形光滑，峰與峰分離很好。
參考文獻(xiàn)：
[1] 梁生旺，劉偉主編．中藥制劑定量分析[M]．北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社．
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