摘要：目的：測定葛根（野葛、粉葛）及其制劑正心泰膠囊中葛根素的含量。方法：采用毛細管電泳法, 雙氯滅痛為內(nèi)標物。測定條件為:運行緩沖液:30mmol/L硼砂緩沖溶液（PH:9.37） ;操作電壓30kv,紫外檢測波長254 nm。結(jié)果:葛根素的線性范圍為10～ 100μg/ml,葛根的平均回收率為97.53% （RSD:2.1% ,n=5）;正心泰膠囊平均回收率為:102.31%（RSD:1.7% ,n=5）。結(jié)論:該方法簡便、快捷, 具有良好的精密度、回收率和線性關(guān)系,結(jié)果滿意。
關(guān)鍵詞：毛細管電泳;葛根素;正心泰膠囊
正心泰膠囊是由黃芪、葛根、槲寄生等提取與川芎相混經(jīng)干燥而成,具補氣活血、通脈益腎之功效,用于冠心病、心絞痛。葛根素的含量測定原部頒標準中采用的是經(jīng)薄層分離、紫外分光光度法,與之相比毛細管電泳法（HPCE法）具有分析周期短、消耗溶劑少、費用低、抗污染能力強的優(yōu)點, 適宜于葛根及其制劑中葛根素的快速定量分析。本文以雙氯滅痛為內(nèi)標測定了葛根及其制劑正心泰膠囊中葛根素的含量。
1　儀器和試劑
Beckman P?A system 5000 型毛細管電泳儀（ 美國Beckman公司）;融熔石英毛細管柱75μmX77cm。硼砂為分析純, 甲醇為色譜純。葛根素、雙氯滅痛對照品: 中國藥品生物制品檢定所提供。
2　操作條件
運行緩沖液: 30mmol/L硼砂溶液;操作電壓30kV ,極性由正到負, 紫外檢測波長254nm,柱溫25℃;采用壓力進樣, 進樣時間5s。
毛細管沖洗方法: 開機后用0.1mol/L氫氧化鈉溶液沖洗2min,運行緩沖液2min。每次測定之間運行緩沖液沖洗1 min。
3　測試溶液的制備
3. 1　對照品貯備溶液的制備
精密稱取葛根素對照品12.5mg, 用甲醇定容成濃度為0.5mg/ml的對照品溶液。
3. 2　內(nèi)標溶液的制備
精密稱取雙氯滅痛一定量, 加甲醇配成360μg/m1的溶液,備用。
3. 3　樣品溶液的制備
3. 3. 1　取葛根生藥粉適量,精密稱定,精密加入內(nèi)標溶液25ml、甲醇25ml,稱定重量,超聲處理1h,放冷,加甲醇補足重量,靜置,取上清液作為樣品溶液。
3. 3. 2　取正心泰膠囊10粒,傾出內(nèi)容物,研細,混勻,精密稱取0.1g,精密稱定,精密加入內(nèi)標溶液25ml、甲醇25ml,稱定重量,超聲處理lh,放冷,加甲醇補足重量,靜置,取上清液作為樣品溶液。
3. 4　陰性溶液的制備
按處方比例和正心泰膠囊制備工藝制成不含葛根的正心泰膠囊,照樣品溶液制備方法制備陰性液。
4　結(jié)果
4. 1　電泳行為
在本文操作條件下,葛根素,雙氯滅痛分離良好,陰性溶液與對照品溶液峰及內(nèi)標溶液峰沒有重疊。
4. 2　線性范圍
精密吸取葛根素對照品貯備溶液0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0ml置于10ml容量瓶中,加入內(nèi)標溶液5.0ml,再加甲醇至刻度, 搖勻。以對照品質(zhì)量濃度x（μg/ml）為橫坐標,以對照品的校正峰面積（對照品峰面積?內(nèi)標物峰面積） 之比Y為縱坐標, 計算回歸方程。葛根素的質(zhì)量濃度在10～100μg/ml范圍內(nèi)與校正峰面積成線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,表明方法的線性關(guān)系良好?；貧w方程:Y= 0.006211+0.01938X，r= 0.9998。
4. 3　精密度
取低、中、高三個質(zhì)量濃度的葛根素對照品溶液加入一定量的內(nèi)標溶液,連續(xù)進樣3次,校正峰面積的日內(nèi)精密度RSD在1.6%以內(nèi),日間精密度RSD在1.8%以內(nèi)。
4. 4　重現(xiàn)性及穩(wěn)定性試驗
取同一葛根及正心泰樣品分別測定五次, RSD%分別為2.65%,2.46%。說明本方法具有較好的重現(xiàn)性。分別制取葛根及正心泰樣品供試液,每小時測定一次,共五次,RSD%分別為2.03%,2.49%,說明樣品供試液在5h內(nèi)具有較好的穩(wěn)定性。
4. 5　回收率試驗
向已知含量的葛根供試液及正心泰成藥的陰性供試溶液中,精密加入不同量的葛根素對照溶液,如法測定,計算回收率。
4. 6　樣品測定
取不同批次正心泰膠囊以及野葛和粉葛,依法測定。
5　討論
5. 1　分離條件的選擇:葛根與正心泰的樣品溶液中,有一未知組分干擾葛根素的分離測定,為此考察了硼砂緩沖溶液的pH值和濃度對分離的影響。結(jié)果顯示,在pH7.5～9.5的范圍內(nèi),緩沖溶液的pH 對分離無顯著影響,而硼砂的濃度對分離影響顯著,當硼砂濃度增加到30mmol/L時,可產(chǎn)生良好的分離,故確定30mmol/L硼砂溶液為運行緩沖液。
5. 2　野葛中葛根素含量（18.79～25.46mg/g）明顯高于粉葛（0.824～14.32mg/g ）,而且野葛的質(zhì)量相對穩(wěn)定, 粉葛的品質(zhì)不一,葛根素含量變化很大。
5. 3　由試驗結(jié)果分析, 正心泰膠囊中加的是野葛。
參考文獻
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