摘要:微波硝解-火焰原子吸收分光光度法測定幾種蒙藥材中鉀元素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法操作簡便,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明,四種蒙藥材中黃柏皮的鉀元素含量為zui高。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法;微波消解;蒙藥材;鉀元素
鉀元素為人體必需的常量元素之一,它在保持體內(nèi)細(xì)胞和血液中的滲透平衡起著重要的作用。鉀元素在人體內(nèi)以離子狀態(tài)存在,約占細(xì)胞內(nèi)液陽離子總數(shù)的70 %～80% ,其主要生理功能是:維持細(xì)胞內(nèi)液的滲透壓,穩(wěn)定細(xì)胞的內(nèi)部結(jié)構(gòu),參與神經(jīng)信息的傳遞過程,維持心血管系統(tǒng)的正常功能,以及作為某些酶的激活劑,參與許多重要的生理生化反應(yīng)等。實(shí)驗(yàn)表明,幾種蒙藥中鉀離子含量測定后發(fā)現(xiàn),在協(xié)日嘎四味湯中鉀元素含量zui高。因此,本實(shí)驗(yàn)中對組成協(xié)日嘎四味湯的四種蒙藥材進(jìn)行了鉀元素含量測定。
1 　儀器與試劑
AA 320 原子吸收分光光度計(jì)（上海分析儀器總廠）;CM-MDS-Ⅲ微波硝解系統(tǒng)（西安中馬微波化學(xué)研究所）;FA160 電子天平（上海天平儀器廠） .待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） ,使用以1 % HNO3 配制成所需要的濃度;濃HNO3;H2O2（30 %）.以上試劑均為分析純.實(shí)驗(yàn)用水為去離子水.4種蒙藥材由內(nèi)蒙古民族大學(xué)附屬醫(yī)院制劑室提供。
2 　實(shí)驗(yàn)部分
2. 1 　樣品的微波硝化　分別準(zhǔn)確稱取約0.0500 g 的蒙藥材粉末,放入硝化罐中,加入1ml濃HNO3 使樣品溶解,再加0.3ml 30%的H2O2使溶液透明,蓋好罐蓋,選擇適當(dāng)?shù)墓β屎蜁r(shí)間進(jìn)行微波硝化,硝化完畢,冷卻后將硝化液轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度。
2. 2 　儀器工作參數(shù)的選擇　儀器工作參數(shù):波長766.5nm;光譜通帶0.2;燈電流12.0;乙炔流量0.8;空氣流量5.5;燃燒器高度6.0mm。
2. 3 　微波消化的條件選擇　為了避免功率過大造成沖罐現(xiàn)象,選擇不同的較低的功率,間歇地短時(shí)間硝化,中間保持一定時(shí)間的恒溫。選擇350kPa,140W功率下硝化6min ,恒溫10min ;同樣壓力,280W功率下再硝化6min,恒溫10min。取出樣品,冷卻后轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中,加去離子水定容,待測定。
3 　結(jié)果與討論
3. 1 　標(biāo)準(zhǔn)曲線及其相關(guān)性
3. 2 　樣品分析表　對蒙藥材梔子、蒺藜、姜黃、黃柏皮中的鉀元素進(jìn)行了測定,并計(jì)算出4種樣品中鉀元素的含量。
3. 3 　回收率、精密度試驗(yàn)　稱取已知鉀濃度的蒺藜溶液,加入適量的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,按3.1的方法硝解處理,定容。測定鉀的回收率,并計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3. 4 　結(jié)論　實(shí)驗(yàn)用微波硝解法處理樣品,具有操作簡便、節(jié)約藥品和節(jié)約時(shí)間等特點(diǎn),測試方法的精密度和準(zhǔn)確度令人滿意。從數(shù)據(jù)結(jié)果來看,組成協(xié)日嘎四味湯的四種蒙藥材中均含有一定量的鉀元素。而相對來說,黃柏皮中的鉀元素含量是zui高的。
參　考　文　獻(xiàn)
〔1〕曹治權(quán).微量元素與中醫(yī)藥〔M〕.北京:中國中醫(yī)藥出版社,1993.79.
〔2〕許善錦.無機(jī)化學(xué)（第4版）〔M〕.北京:人民衛(wèi)生出版社.2003.375.