提要:胃炎寧膠囊的檀香、未香、細(xì)辛肉掛、甘草等十味中藥組成.有效成分中揮發(fā)性成分較多。本文對(duì)其中的木香,甘草、肉桂進(jìn)行了TLC鑒別。
關(guān)鍵詞:胃炎寧膠囊;TLC鑒別;木香;桂皮醛
l 儀器與試藥
硅膠G和硅膠GF254(青島海洋化工廠)
桂皮醛(中國(guó)藥品檢驗(yàn)所)
甘草酸單銨(中國(guó)藥品檢驗(yàn)所)
試藥均為分析純
本實(shí)驗(yàn)所用薄層板均自制,臨用前l(fā)05℃活化l小時(shí)。
2 TLC鑒別
2.1 術(shù)香的鑒別
供試品溶液制備取本品10粒傾出內(nèi)容物,加乙醚1.5ml,振搖,放置過夜,過濾,濾渣低溫濃縮至約2ml,作為供試品溶液。
陽性對(duì)照品溶液制備 取木香藥材0.5g.加乙醚l0ml,按供試品溶液剃備的方法制備,得陽性對(duì)照品溶液。
陰性對(duì)照品溶液制備 按處方取不含木香的余味藥材吾適量,加乙醚30ml,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。
吸取供試品溶液10μl.陽性對(duì)照品溶液和陰性對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一塊硅膠G板(含0.3.CMC)上.用環(huán)己烷:丙酮(10:3)上行展開15cm,取出,晾干.噴1%香草醛濃硫酸試液.于120℃烘烤約5分鐘至斑點(diǎn)清晰為止,供試品包譜中.在與陽性對(duì)照品色譜相當(dāng)應(yīng)的位置上有相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。
2.2 甘草的鑒別
供試品溶液制備取本品l0粒,傾出內(nèi)容物,加乙醇40ml水浴回流提取0.5h.放冷,過濾,濾液蒸干.殘?jiān)铀甽0ml溶解,加入0.5mol/L鹽酸5m1.水浴中加熱20分鐘.放冷.離心.取沉淀物加入乙醇2ml使溶解.作為供試品溶液。
陽性對(duì)照品溶液制備 取甘草酸單鍰鹽加乙醇制成0.l2g/ml的溶液。
陰性對(duì)照品溶液制備 按處方取不含甘草的余味藥材各適量.按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。
吸取供試品溶液10μl,陽性對(duì)照品溶液和陰性對(duì)照品溶液各5μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254板上,用正丁醇:3M 氫氧比銨:乙醇(5 :2:1)上行展開l5cm,取出,晾干,在254nm 紫外燈下觀察.供試品色譜中,在與陽性對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上有相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。
2.3 肉桂的鑒別
洪試品溶液制備取本品10粒,加石油醚20ml.水浴回流提取0.5h,放冷、過濾,濾液低溫下濃縮至約Zml,作為供試品溶液。
陽性對(duì)照品溶液制備 取桂皮醛對(duì)照品適量,加乙醇制成2μl/ml的溶液。
陰性對(duì)照品溶液制備 按處方取不含肉桂的余味藥材各適量,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液
吸取供試品溶液,陽性對(duì)照品溶液和陰性對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G板上。用石油醚:乙酸乙酯(17:3)為展開劑上行展開15cm,取出,晾干,噴2.4—— 二硝基苯肼試液顯色。供試品色譜中.在與陽性對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上有相同的橘紅色斑點(diǎn)。