關(guān)鍵詞：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提?。伙@色
摘要：目的：改進原標準中桂附地黃丸TLC鑒別方法，提高TLC圖譜清晰度 方法：采用TLC鑒別方法。結(jié)果：通過改變提取方法和顯色劑獲得靈敏、可靠、清晰、持久的TLC圖譜。結(jié)論：方法簡便．可用于本品質(zhì)量控制。
桂附地黃丸是常用中藥復方制劑，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黃等8味中藥組成，《中國藥典》1995年版一部、2000年版一部均有收載。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黃丸中主要成份。本文通過對該制劑質(zhì)量標準中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鑒別方法的研究和改進，得到了滿意、可靠的結(jié)果。
1 材料與儀器
1 l 樣品
A：桂附地黃丸（太原中藥廠，大蜜丸）。B：桂附地黃丸（山西中藥廠，大蜜丸）。C：桂附地黃丸（長治中藥廠，大蜜丸）。
1 2 對照品
A：丹皮酚（中國藥品生物制品檢定所）。B：桂皮醛（中國藥品生物制品檢定所）。
1．3 試劑
A：桂膠G（青島海洋化工廠、薄層層析用）。B：其余試劑均為分析純。
1．4 儀器
KQ50型超聲波清洗器（昆山市淀山湖檢測儀器廠）。
2 方法及結(jié)果
2．1 丹皮酚的鑒別
2．1 1 供試液1的制備（藥典方法）
分別取A、B、C樣品各9g，剪碎。加乙醚15mL，振搖15rain，放置1h，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加丙酮lmL使溶解制成A1、B1、C13種供試液備用。
2．1．2 供試液2的制備（改進方法）
分別取A、B、C樣品各9g，剪碎。加硅藻土4g，研勻，加乙醚2OmL，超聲處理20min，濾過，濾液低溫揮去乙醚，殘渣加丙酮lmL使溶解，制成A2、B2、C2 3種供試液備用。
2．1 3 對照液的制備
取丹皮酚對照品加丙酮制成每1mL含lmg的溶液備用。
2 1．4 點樣展開顯色
按《中國藥典》2000年版一部TLC法（附錄VIB）試驗，吸取上述供試液和對照液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上使成條狀，以環(huán)己烷-醋酸乙酯（3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性5％三氯化鐵乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。
2 1 5 實驗結(jié)果
TLC圖譜中，A2、B2、C2 3種供試品和對照品存相同位置上顯相同的藍褐色條斑，且清晰、持久，放置不消失；Al、B1、C1 3種供試品只能隱約可見條斑，且放置后斑點很快消失。
2 2 桂皮醛的鑒別
2 2 l 供試液3的制備（藥典方法）
分別取A、B、C樣品各9g，剪碎。加乙醇10mL，振搖15min，放置1h，濾過，制成A3 、B3、C3 3種供試液備用。
2 2．2 供試液4的制備（改進方法）
分別取A、B、C樣品各9 ，剪碎。加醋酸乙酯20mL，超聲處理15min，冷卻，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加乙醇5mL使溶解，制成A4、B4、C4 3種供試液備用。
2．2 3 對照液的制備
取桂皮醛對照品，加乙醇制成每1毫升含1μL的溶液，作為對照液備用。
2 2 4 點樣展開顯色
按《中國藥典》2000版一部TLC法（附錄VIB）試驗，吸取供試液 A3 、B3、C3，A4、B4、C4各15μl、對照液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，再分別取上述供試液各15μL、對照液2μL點于另一硅膠G薄層板上，均以石油醚（30～60℃）-醋酸乙酯（17：3）為展開劑，展開，取出，晾干。第1塊薄層板上噴以0.1％二硝基苯肼溶液（藥典規(guī)定的顯色劑）。第2塊薄層板上噴以二硝基苯肼乙醇試液（篩選出的顯色劑）。
2 2．5 實驗結(jié)果
第l塊薄層板整個變?yōu)辄S色，所有供試品和對照品均無斑點顯出，無TLC圖譜。第2塊薄層板TLC圖譜中，A4、B4、C4 3種供試品和對照品在相同位置上顯相同的橙黃色斑點，且清晰、持久，放置不消失；A3，B3，C3 3種供試品只能隱約可見斑點，且放置很快消失。
3 結(jié)論與討論
3．1 桂附地黃丸中丹皮酚的TLC鑒別
本改進方法在提取液制備時，通過加硅藻土吸收了部分蜂蜜，排除了提取時蜂蜜的干擾，通過超聲波處理促進了丹皮酚在乙醚中溶解，使丹皮酚*被提出，因此圖譜中斑點清晰、持久。而采用藥典方法提取時，圖譜中斑點模糊不清、且很快消失。
3．2 桂附地黃丸中的桂皮醛TLC鑒別
桂皮醛存在于肉桂的揮發(fā)油中，桂附地黃丸中肉桂約占2％，肉桂中含揮發(fā)油1～2％，油中含桂皮醛75～90％，可見桂附地黃丸中桂皮醛成分含量極少。本改進方法通過改變提取劑（乙醇改為醋酸乙酯）和增加超聲波處理，使桂皮醛*被提取出，避免了其它雜質(zhì)干擾，通過改變顯色劑，即把0.1％二硝基苯肼溶液（混濁且有黃色沉淀）改為二硝基苯肼乙醇試液（澄清），使顯色劑不掩蓋色譜斑點，因此改進方法得出的TLC圖譜斑點清晰、持久。而采用藥典方法得不出TLC圖譜。
3 3 本項研究改進的桂附地黃丸中丹皮酚和桂皮醛TLC鑒別方法簡便、靈敏、可靠、清晰、持久，可用于本品的質(zhì)量控制。
參考文獻
[1] 中華人民共和國藥典一部[S]2000：546．548