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[6001-64-5]
本品為2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。按無(wú)水物計(jì),含C4H7Cl3O不得少于98.0%。
【性狀】本品為白色結(jié)晶;有微似樟腦的特臭。
本品在乙醇、揮發(fā)油中易溶,在水中微溶。
熔點(diǎn)取本品,不經(jīng)干燥,依法測(cè)定(通則0612),熔點(diǎn)不低于77℃。
【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸度取本品5.0g,加乙醇10ml,振搖使溶解;取4ml,加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻,其顏色與對(duì)照液(取0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻)所顯的藍(lán)色比較,不得更深。
溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,依法檢查,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物取本品0.50g,加稀乙醇25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對(duì)照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.01%)。
水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832)測(cè)定,含水分應(yīng)為4.5%~5.5%。
熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)。
【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至135℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃;檢測(cè)器溫度為280℃;分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備取2,2,2-三氯乙醇適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液,即得。
測(cè)定法取本品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取三氯叔丁醇對(duì)照品約100mg,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】藥用輔料,抑菌劑和增塑劑等。
【貯藏】密封保存。
注:本品易升華。
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