有機(jī)試劑的純化
來(lái)源:
2007年02月02日 11:40
1、丙酮:沸點(diǎn)56.2℃,折光率1.358 8,相對(duì)密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有:
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流,至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出,用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣干燥,過(guò)濾后蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時(shí),須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多,否則會(huì)過(guò)多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時(shí)間增長(zhǎng)。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈣進(jìn)行干燥。zui后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
2、四氫呋喃:沸點(diǎn)67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對(duì)密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過(guò)氧化物。如要制得無(wú)水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過(guò)氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時(shí)不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出)。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜4妗?nbsp;
處理四氫呋喃時(shí),應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn),在確定其中只有少量水和過(guò)氧化物,作用不致過(guò)于激烈時(shí),方可進(jìn)行純化。
四氫呋喃中的過(guò)氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)。如過(guò)氧化物較多,應(yīng)另行處理為宜。
3、二氧六環(huán):沸點(diǎn)101.5℃,熔點(diǎn)12℃,折光率1.442 4,相對(duì)密度1.033 6。
二氧六環(huán)能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環(huán)可能含有過(guò)氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環(huán)的純化方法,在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過(guò)程中,慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰?。冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過(guò)濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,zui后在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入饑絲密封保存。精制過(guò)的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。
4、吡啶:沸點(diǎn)115.5℃,折光率1.509 5,相對(duì)密度0.981 9
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實(shí)驗(yàn)用。如要制得無(wú)水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng),保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好
5、石油醚:
石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品,是低相對(duì)分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點(diǎn)與烷烴相近,用蒸餾法無(wú)法分離
石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗,經(jīng)無(wú)水氯化鈣干燥后蒸餾。若需干燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無(wú)水乙醚相同)。