引言
鋰離子電池作為現(xiàn)代能源存儲的核心技術(shù)，其性能依賴于電極材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性。粘結(jié)劑在電極制備中起著關(guān)鍵作用，通過穩(wěn)定活性材料、降低內(nèi)阻和改善電解液浸潤性，顯著影響電池循環(huán)壽命和效率。傳統(tǒng)工藝采用的聚偏氟乙烯（PVDF）因其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和粘結(jié)性能占據(jù)正極粘結(jié)劑 90% 以上的市場份額，但其應(yīng)用過程中還需要使用易爆、對環(huán)境不友好的有機(jī)溶劑，如N-甲基毗咯烷酮(NMP)，目前歐盟已出臺相關(guān)政策限制使用NMP；同時因供需短缺，PVDF自2021年下半年價格一路上漲，因此材料企業(yè)、電池企業(yè)正在積極開發(fā)價格更為低廉、更為環(huán)保、性能同樣優(yōu)異的水性粘結(jié)劑替代油性PVDF。
近年來，羧甲基纖維素（CMC）作為一種水性粘結(jié)劑逐漸受到關(guān)注，除了使用成本更低、易于生物降解外，因其水溶性更好，可降低電池制造過程中的有機(jī)溶劑使用量，對環(huán)境更加友好；同時在某些條件下，CMC與硅基負(fù)極材料可表現(xiàn)出更好的相容性，進(jìn)而改善電極的機(jī)械性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
GPC 技術(shù)
凝膠滲透色譜法(GPC)是一種基于分子大小分離的色譜技術(shù)，最初由 Moore 等人于 1964 年開發(fā)，用于分析高分子物質(zhì)的分子量分布，GPC 通過多孔固定相(通常為凝膠)分離樣品分子，分子量較大的物質(zhì)因無法進(jìn)入小孔徑而首先流出，分子量較小的物質(zhì)則因進(jìn)入孔隙滯留時間較長而后流出。
在鋰電池領(lǐng)域，GPC 特別適合分析粘結(jié)劑如 PVDF 和 CMC 的分子量及其分布。PVDF 和 CMC 的分子量分布直接影響電極的機(jī)械穩(wěn)定性和電化學(xué)性能。GPC 通過與檢測器(如示差折光檢測器，RID)結(jié)合，可以獲得樣品的數(shù)均分子量 Mn 和重均分子量 Mw)及多分散性指數(shù)(PD = Mw/Mn)。
CMC分子量測定實(shí)驗(yàn)方法與條件
• 液相系統(tǒng)：Vanquish Core HPLC
• 檢測器：示差折光檢測器 (RID)，溫度設(shè)置為 50°C，采集頻率為 5 Hz
• 流動相：0.2 M NaNO? + 0.01 M NaH?PO?，pH = 7.0，等度洗脫
• 儀器校準(zhǔn)：使用一系列對照品校準(zhǔn)溶液，確定分子量與保留時間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
• 數(shù)據(jù)采集與分析：結(jié)合變色龍軟件的GPC功能計算 Mn、Mw 和 PD。
CMC分子量測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果
CMC對照品系列溶液測試圖譜
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CMC樣品溶液重復(fù)性測試圖譜
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PVDF分子量測定實(shí)驗(yàn)方法與條件
• 液相系統(tǒng)：Vanquish Core HPLC配正相色譜套件
• 檢測器：示差折光檢測器 (RID)，溫度設(shè)置為 50°C，采集頻率為 5 Hz
• 流動相：N-甲基吡咯烷酮(NMP)，等度洗脫
• 儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)采集與分析：同CMC。
PVDF分子量測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果
PVDF對照品系列溶液測試圖譜
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PVDF樣品溶液測試圖譜
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結(jié) 論
GPC 技術(shù)憑借其高分辨率與良好的重復(fù)性，已成為鋰電新材料分子量測定的關(guān)鍵工具。通過對傳統(tǒng)材料PVDF 與新材料 CMC 的分子量分布進(jìn)行精確分析，不僅能輔助優(yōu)化電極設(shè)計，也為新型環(huán)保水性粘結(jié)劑的開發(fā)與應(yīng)用提供可靠數(shù)據(jù)支持。
依托 Thermo Fisher Vanquish 系列液相色譜系統(tǒng)、示差檢測器以及方便快捷的變色龍軟件GPC 數(shù)據(jù)處理流程，企業(yè)可實(shí)現(xiàn)粘結(jié)劑分子量的標(biāo)準(zhǔn)化、高效化分析，助力鋰電池材料研發(fā)邁向綠色、智能的新階段。
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