脫氧膽酸鈉的生產(chǎn)工藝主要包括以下兩種方法:
該方法以天然來源的工業(yè)級脫氧膽酸為原料,通過溶解、脫色、中和及結晶等步驟制備高純度產(chǎn)品:
?溶解與純化?:將工業(yè)級脫氧膽酸加熱溶于乙醇中,加入活性炭攪拌脫色,經(jīng)熱過濾和微濾膜過濾除去雜質,濾液冷卻至室溫1;
?中和反應?:向濾液中加入氫氧化鈉乙醇溶液,控制pH為7~10進行攪拌反應,生成脫氧膽酸鈉鹽14;
?結晶與干燥?:反應液脫溶濃縮后冷卻至室溫,打漿、過濾,濾餅烘干得白色粉末狀脫氧膽酸鈉,純度可達99%以上,收率超過90%1。
此工藝操作簡便、成本較低,適用于大規(guī)模生產(chǎn)高純度藥用級產(chǎn)品1。
該方法以9α-羥基雄-4-烯-3,17-二酮為起始原料,經(jīng)多步有機合成反應制備:
?初始反應?:原料氫化提純后,在二氯甲烷中與硫酸反應生成中間體,再經(jīng)三叔丁基氧氫化鋁鋰還原2;
?Wittig反應與氧化?:通過溴化乙基三苯基膦和叔丁醇鉀進行Wittig反應延伸側鏈,隨后用次氯酸鈉氧化,氯鉻酸吡啶鎓處理生成關鍵中間體2;
?還原與水解?:中間體經(jīng)Pd/C氫化還原雙鍵,三叔丁氧基氫化鋁鋰還原羰基,最后堿性水解得脫氧膽酸粗品,純化后與NaOH反應制得脫氧膽酸鈉2。
該路線適用于實驗室合成或特殊需求,但步驟復雜、成本較高
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