在紅外光譜儀的使用上要注意哪些問(wèn)題？
紅外光譜儀作為高精度的分析儀器，其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備的使用壽命，與規(guī)范操作及細(xì)節(jié)把控密切相關(guān)。在使用過(guò)程中，需重點(diǎn)關(guān)注以下幾類問(wèn)題，以確保分析工作的可靠性。
樣品制備的規(guī)范性
樣品狀態(tài)直接影響光譜質(zhì)量，若制備不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致譜圖失真。對(duì)于固體樣品，采用壓片法時(shí)需注意 KBr 的純度與干燥度，若 KBr 含有水分，會(huì)在 3400cm?¹ 和 1600cm?¹ 附近出現(xiàn)干擾峰，需提前在 120℃烘箱中干燥 4 小時(shí)以上。研磨樣品時(shí)應(yīng)避免引入雜質(zhì)，研缽需專用且定期清潔，防止前次樣品殘留污染。液體樣品涂片時(shí)，需控制液膜厚度，過(guò)厚會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)吸收峰飽和，過(guò)薄則特征峰信號(hào)微弱，通常以能清晰觀察到基線平穩(wěn)為宜。
揮發(fā)性或腐蝕性樣品需特殊處理，如使用密封液體池，防止樣品揮發(fā)損壞光學(xué)元件或腐蝕樣品室。對(duì)于不透明固體，應(yīng)采用衰減全反射（ATR）附件，確保樣品與晶體表面緊密接觸，避免空氣間隙影響反射信號(hào)。此外，樣品中若含有金屬粉末、水分或氣泡，會(huì)產(chǎn)生散射或吸收干擾，需預(yù)處理去除后再進(jìn)行檢測(cè)。
儀器操作的細(xì)節(jié)把控
開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)流程需嚴(yán)格遵循規(guī)程，開(kāi)機(jī)前需檢查電源電壓是否穩(wěn)定（通常要求 220V±10%），接地是否良好，避免靜電干擾儀器電路。啟動(dòng)儀器后應(yīng)預(yù)熱 30 分鐘以上，待光源、檢測(cè)器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)再開(kāi)始測(cè)試，否則會(huì)導(dǎo)致基線漂移。檢測(cè)過(guò)程中，禁止頻繁開(kāi)關(guān)儀器或隨意切換附件，更換樣品時(shí)需關(guān)閉樣品室蓋，防止外界光線進(jìn)入影響檢測(cè)器讀數(shù)。
光譜掃描參數(shù)設(shè)置需合理，分辨率選擇應(yīng)匹配分析需求，過(guò)高的分辨率會(huì)增加掃描時(shí)間且可能放大噪聲，過(guò)低則無(wú)法區(qū)分精細(xì)峰形，通常有機(jī)物分析選擇 4cm?¹ 分辨率即可。掃描次數(shù)需根據(jù)樣品濃度調(diào)整，低濃度樣品可增加掃描次數(shù)（如 64 次）以提高信噪比，高濃度樣品則可減少至 16 次，避免信號(hào)飽和。檢測(cè)結(jié)束后，需先退出操作軟件，再關(guān)閉儀器電源，最后斷開(kāi)總電源，防止瞬間電流沖擊損壞電路元件。
環(huán)境因素的影響控制
環(huán)境溫濕度是影響紅外光譜儀穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素，儀器工作環(huán)境需保持溫度 15-30℃，相對(duì)濕度≤65%。濕度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致光學(xué)元件（如分束器、檢測(cè)器）受潮發(fā)霉，降低透光率，可通過(guò)安裝除濕機(jī)或在樣品室、儀器內(nèi)部放置干燥劑（如硅膠）控制濕度，干燥劑變色后需及時(shí)更換。溫度劇烈波動(dòng)會(huì)引起光學(xué)部件熱脹冷縮，導(dǎo)致光路偏移，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)避免空調(diào)直吹儀器，遠(yuǎn)離熱源或門窗等溫度變化大的區(qū)域。
電磁干擾也會(huì)影響檢測(cè)精度，儀器應(yīng)遠(yuǎn)離大功率設(shè)備（如離心機(jī)、空壓機(jī)），避免共用同一電源插座，必要時(shí)配備穩(wěn)壓電源。樣品室需保持清潔，檢測(cè)粉末或揮發(fā)性樣品后，應(yīng)立即用無(wú)塵布蘸取無(wú)水乙醇擦拭樣品臺(tái)和窗口，防止殘留物質(zhì)吸附在光學(xué)元件上。
附件與耗材的維護(hù)
儀器附件需定期校準(zhǔn)和保養(yǎng)，如 ATR 晶體使用后需用軟布蘸取適當(dāng)溶劑（根據(jù)樣品性質(zhì)選擇乙醇或丙酮）清潔，避免刮傷晶體表面，長(zhǎng)期不用時(shí)需蓋上保護(hù)蓋。液體池的窗片需輕拿輕放，防止碰撞破裂，使用后及時(shí)清洗并存放于干燥盒中。壓片機(jī)的模具需保持潔凈，每次使用后清理殘留的 KBr 粉末，涂抹少量防銹油防止生銹。
耗材的選擇需符合儀器要求，如 KBr 需選用光譜純級(jí)別，避免使用分析純?cè)噭┲械碾s質(zhì)引入干擾峰；樣品池墊片應(yīng)根據(jù)檢測(cè)波長(zhǎng)范圍選擇合適材質(zhì)，如氟橡膠墊片適用于中紅外區(qū)，而聚乙烯墊片在某些波段有吸收會(huì)產(chǎn)生干擾。此外，檢測(cè)器的液氮（對(duì)于液氮制冷型）需及時(shí)補(bǔ)充，保持液位在安全線以上，防止檢測(cè)器因低溫不足損壞。
數(shù)據(jù)處理與記錄的準(zhǔn)確性
光譜數(shù)據(jù)的處理需避免主觀誤差，基線校正時(shí)應(yīng)選擇樣品無(wú)吸收的區(qū)域，避免過(guò)度校正導(dǎo)致特征峰變形。峰位標(biāo)定需結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)，不能僅憑經(jīng)驗(yàn)判斷，對(duì)于復(fù)雜樣品需采用差譜、導(dǎo)數(shù)譜等方法消除背景干擾。檢測(cè)結(jié)果需及時(shí)記錄，包括樣品信息、儀器參數(shù)、掃描條件及譜圖編號(hào)，便于追溯和重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
若發(fā)現(xiàn)譜圖異常（如基線傾斜、雜峰過(guò)多），需先排查樣品是否制備合格、儀器是否處于穩(wěn)定狀態(tài)，而非直接依賴數(shù)據(jù)處理軟件修正。定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如聚苯乙烯薄膜）對(duì)儀器進(jìn)行性能驗(yàn)證，檢查波長(zhǎng)精度和分辨率是否符合要求，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。
總之，紅外光譜儀的使用需兼顧樣品處理、操作規(guī)范、環(huán)境控制等多方面細(xì)節(jié)，通過(guò)科學(xué)管理和精細(xì)操作，既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，又能延長(zhǎng)儀器的使用壽命，為科研和檢測(cè)工作提供可靠支持。
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