同步熱分析儀的組成和使用操作細節(jié)
爐體：提供程序控溫環(huán)境，溫度范圍通常為室溫至1500°C或更高（取決于型號）。
高精度天平：位于爐體外部（上置式）或內部（下置式），實時測量樣品質量變化，精度可達0.1μg。
DSC/DTA傳感器：位于爐膛內，包含樣品位和參比位，用于測量熱流或溫差。
樣品支架：同時承載TG坩堝和DSC/DTA傳感器上的樣品與參比坩堝。常用材質為氧化鋁、鉑金、石英等。
氣氛控制系統(tǒng)：可通入惰性氣體（N?,Ar）、氧化性氣體（O?）、還原性氣體（H?,CO）或真空，模擬不同環(huán)境。
冷卻系統(tǒng)：如液氮或機械制冷，用于實現(xiàn)快速冷卻或低溫測試。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)：計算機和專用軟件，用于控制實驗、采集數(shù)據(jù)、分析曲線。
同步熱分析儀詳細的使用步驟與操作細節(jié)
1.實驗前準備
樣品準備：
形態(tài)：固體（粉末、顆粒、薄膜、塊體）、液體均可。粉末樣品需均勻。
用量：通常為5-20mg。過多可能導致傳熱不均；過少則信號弱。精確稱量（使用分析天平）。
坩堝選擇：
材質：根據(jù)樣品和氣氛選擇。氧化鋁（通用）、鉑金（惰性好，可測高溫）、石英（透明，適用于某些光學實驗）。
類型：開口坩堝（允許氣體交換，用于分解、氧化）、帶孔蓋坩堝（減緩揮發(fā)，用于熔點測定）、密封坩堝（防止揮發(fā)，用于液體或低沸點物質）。
參比物：通常為空坩堝或化學惰性的物質（如α-氧化鋁粉末），與樣品坩堝材質和質量盡量匹配。
儀器準備：
清潔爐膛和傳感器。
安裝合適的坩堝。
連接氣路，確保無泄漏。
開機預熱，進行溫度校準和質量校準（使用標準物質，如銦、錫、鋅進行DSC校準，砝碼進行TG校準）。
2.創(chuàng)建實驗方法
在軟件中設置以下關鍵參數(shù)：
溫度程序：起始溫度、升溫速率（常用5°C/min,10°C/min,20°C/min）、終止溫度、等溫段（可選）、降溫速率（可選）。
氣氛：設定保護氣和反應氣的種類、流速（通常20-50ml/min）。
數(shù)據(jù)采集頻率：設置合適的采樣間隔（如1次/秒）。
浮力校正：高溫下氣體密度變化會影響TG基線，軟件通常提供自動校正功能。
3.裝樣與運行
將裝有參比物的坩堝放入?yún)⒈任弧?nbsp;
將裝有精確稱量樣品的坩堝放入樣品位。
小心地將樣品支架裝入爐體。
蓋上爐蓋，開啟保護氣（如N?），吹掃爐膛5-15分鐘以排除空氣（尤其對DSC信號重要）。
在軟件中啟動實驗程序。
4.實驗監(jiān)控
實時觀察TG和DSC/DTA曲線的生成。
注意是否有異常信號（如劇烈跳躍、基線漂移）。
5.實驗結束與數(shù)據(jù)處理
實驗結束后，程序通常會自動降溫。
溫度降至安全范圍（如<100°C）后，關閉加熱，繼續(xù)通保護氣至室溫。
取出樣品和參比坩堝。
數(shù)據(jù)處理（軟件內完成）：
基線校正：手動或自動校正TG和DSC基線漂移。
峰識別與分析：
TG曲線：確定失重/增重臺階的起始溫度、終止溫度、失重百分比?？蛇M行微分（DTG）分析，使重疊的失重過程更清晰。
DSC/DTA曲線：確定峰的起始溫度、峰值溫度、終止溫度。對DSC曲線進行峰面積積分，計算反應焓變（ΔH，單位J/g或J/mol）。
數(shù)據(jù)導出：將原始數(shù)據(jù)和分析結果導出為報告。
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