鉗口頂空進(jìn)樣玻璃瓶使用方法詳解

　　色譜進(jìn)樣瓶 鉗口瓶是頂空氣相色譜(HS-GC)分析中常用的樣品瓶，其特點(diǎn)是瓶口有一個(gè)向外翻的“唇邊”，配合專用的鉗口蓋 和密封墊,通過壓蓋機(jī)械壓緊，可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的氣密性，防止揮發(fā)性組分在加熱過程中泄漏。

　　一、所需器材

　　鉗口頂空玻璃瓶

　　鉗口蓋(通常為鋁蓋)

　　密封墊(通常為PTFE/硅膠隔墊)

　　壓蓋器(手動(dòng)或電動(dòng))

　　開蓋器(可選，用于打開壓緊的蓋子)

　　樣品和移液器

　　二、操作步驟

　　準(zhǔn)備樣品瓶

　　檢查玻璃瓶是否有裂紋、瓶口是否平整無缺損。

　　根據(jù)需要，對(duì)瓶子進(jìn)行清洗、烘干或惰性化處理，避免污染。

　　加入樣品

　　使用精確的移液器將液體或固體樣品加入瓶底。注意不要污染瓶口和內(nèi)壁。

　　對(duì)于液體樣品，通常需要留有足夠的頂空空間(一般占瓶子體積的50%左右)，以保證氣液兩相平衡。

　　放置密封墊

　　將密封墊 的光滑面(PTFE面)朝向瓶內(nèi)，粗糙面(硅膠面)朝上。這是為了：

　　防止吸附：PTFE面化學(xué)惰性更強(qiáng)，面對(duì)樣品可減少對(duì)揮發(fā)性組分的吸附。

　　保證密封：硅膠面更具彈性，面對(duì)金屬蓋能更好地形成密封。

　　蓋上鋁蓋

　　將鉗口蓋(鋁蓋) 套在瓶口上，蓋住密封墊。

　　壓緊瓶蓋(最關(guān)鍵步驟)

　　將組裝好的瓶子和蓋放入壓蓋器的卡槽中。

　　用力且均勻地向下按壓壓蓋器手柄，直到感覺到明顯的“頓挫感”或聽到“咔噠”聲，表明鋁蓋的裙邊已向內(nèi)彎曲，緊密地包裹住瓶口的唇邊。

　　檢查壓合效果：成功的壓合應(yīng)該是鋁蓋平整地緊扣在瓶口，密封墊被均勻壓縮，用手轉(zhuǎn)動(dòng)鋁蓋時(shí)不會(huì)松動(dòng)。

　　加熱平衡與進(jìn)樣

　　將壓緊的頂空瓶放入頂空進(jìn)樣器的加熱爐中，按設(shè)定好的程序(溫度、時(shí)間)進(jìn)行加熱平衡。

　　頂空進(jìn)樣針會(huì)穿透密封墊，抽取瓶頂部的氣體進(jìn)行分析。

　　開啟瓶蓋

　　分析結(jié)束后，如需回收樣品，可使用開蓋器撬開鋁蓋。切勿直接用針頭或銳器挑撥，以免劃傷瓶口或造成人身傷害。壓合后的鋁蓋為一次性使用，通常不建議重復(fù)使用。

　　三、注意事項(xiàng)與常見問題

　　氣密性是關(guān)鍵：壓蓋不緊是導(dǎo)致漏氣、結(jié)果偏低或重現(xiàn)性差的主要原因。務(wù)必確保壓蓋器力度合適且工作正常。

　　組件匹配：確保瓶子、瓶蓋和密封墊的尺寸規(guī)格匹配(如20mm或18mm)。

　　隔墊穿透次數(shù)：同一個(gè)隔墊不建議多次進(jìn)樣穿刺，特別是對(duì)于高靈敏度分析，多次穿刺可能導(dǎo)致密封性下降或產(chǎn)生隔墊殘留物?？墒褂妙A(yù)穿孔隔墊。

　　瓶蓋方向：再次強(qiáng)調(diào)，密封墊的PTFE面務(wù)必朝向樣品，這是很多新手容易出錯(cuò)的地方。

　　空白對(duì)照：始終運(yùn)行一個(gè)未加樣品的空白瓶(只加溶劑或?yàn)榭掌?，以檢查瓶子或密封墊本身是否帶來污染。

　　通過遵循以上步驟和注意事項(xiàng)，您可以確保鉗口頂空瓶發(fā)揮最佳性能，獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

    　注：以上資料僅供參考，不作為實(shí)際數(shù)據(jù)，如需具體產(chǎn)品資料請(qǐng)咨詢技術(shù)老師或品牌商。

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