凍干機(jī)操作流程的五個步驟？

一、第一步：物料準(zhǔn)備與預(yù)凍（核心：讓物料水分結(jié)冰）

1. 物料預(yù)處理：

• 將待凍干物料（如藥液、食品塊、生物制劑）均勻分裝在專用物料盤（材質(zhì)多為 316L 不銹鋼或玻璃）中，厚度控制在 5-15mm（厚度過厚會延長干燥時間，過薄易導(dǎo)致物料干裂），避免物料溢出盤外；

• 若物料為液態(tài)（如中藥湯劑），可先在托盤內(nèi)預(yù)冷至室溫，減少后續(xù)預(yù)凍時的溫度沖擊；若為熱敏性物料（如酶制劑、益生菌），需提前確認(rèn)其耐受低溫（通常預(yù)凍溫度需低于物料共晶點(diǎn) 5-10℃，共晶點(diǎn)可通過設(shè)備自帶的共晶點(diǎn)測試儀檢測）。

2. 設(shè)備預(yù)冷與物料入倉：

• 啟動凍干機(jī)，開啟 “制冷系統(tǒng)”，先將凍干倉內(nèi)溫度預(yù)冷至 - 10~-20℃（初步降溫，避免物料入倉后溫差過大）；

• 打開凍干倉門，將裝有物料的托盤平穩(wěn)放入倉內(nèi)隔板上，確保托盤對齊、無傾斜（防止凍干過程中物料滑落），關(guān)閉倉門并確認(rèn)密封（觀察倉門密封圈無錯位、無破損）。

3. 正式預(yù)凍：

• 設(shè)定預(yù)凍溫度（需低于物料共晶點(diǎn)，如普通食品設(shè)為 - 30~-40℃，生物制劑設(shè)為 - 50~-60℃），降溫速率控制在 1-2℃/min（緩慢降溫可減少物料內(nèi)部冰晶體積，保護(hù)物料結(jié)構(gòu)）；

• 待物料中心溫度達(dá)到設(shè)定預(yù)凍溫度后，保持 “恒溫保溫” 2-4 小時（保溫時間根據(jù)物料厚度調(diào)整，厚度每增加 5mm，保溫時間延長 1 小時），確保物料內(nèi)外凍結(jié)，無液態(tài)水分殘留。

二、第二步：抽真空（核心：創(chuàng)造水分升華的低壓環(huán)境）

1. 真空系統(tǒng)啟動：

• 確認(rèn)預(yù)凍完成后，先關(guān)閉制冷系統(tǒng)的 “預(yù)凍模式”，切換至 “真空準(zhǔn)備模式”；

• 開啟真空泵（若為雙級真空泵，需先開前級泵，3-5 分鐘后再開主泵），緩慢打開凍干倉與真空泵之間的真空閥門（避免瞬間抽真空導(dǎo)致物料表面結(jié)冰層破裂，產(chǎn)生 “噴瓶” 現(xiàn)象）。

2. 真空度監(jiān)控與穩(wěn)定：

• 通過設(shè)備顯示屏實(shí)時觀察真空度變化，初始階段真空度會快速下降，待降至 100Pa 以下時，調(diào)整閥門開度，控制真空度穩(wěn)定在 10-50Pa（不同物料要求不同：如藥品凍干通常需≤30Pa，食品凍干可放寬至 50Pa）；

• 若真空度下降緩慢或無法達(dá)標(biāo)，需停機(jī)檢查：① 凍干倉門密封圈是否密封良好（可涂抹少量硅脂增強(qiáng)密封）；② 真空管道是否有泄漏（可用肥皂水涂抹管道接口，觀察是否有氣泡）；③ 真空泵油位是否正常（油位過低會影響抽真空效率，需補(bǔ)充專用真空泵油）。

3. 真空保持：

• 真空度達(dá)標(biāo)后，保持 10-15 分鐘，確認(rèn)無明顯下降（30 分鐘內(nèi)真空度波動≤5Pa），再進(jìn)入下一步干燥流程。

三、第三步：升華干燥（核心：去除物料中 80%-90% 的自由水）

1. 加熱與冷凝協(xié)同啟動：

• 開啟凍干倉 “加熱系統(tǒng)”（多為隔板加熱），設(shè)定加熱溫度（需低于物料共晶點(diǎn)，如共晶點(diǎn)為 - 25℃時，加熱溫度設(shè)為 - 30~-28℃），升溫速率控制在 0.5-1℃/min（緩慢升溫防止物料局部融化）；

• 開啟冷凝器 “制冷系統(tǒng)”，將冷凝器溫度降至 - 45~-60℃（確保冷凝器溫度低于凍干倉內(nèi)冰的升華溫度 15-20℃，提高水蒸氣冷凝效率）。

2. 過程監(jiān)控與參數(shù)調(diào)整：

• 實(shí)時監(jiān)控三個關(guān)鍵參數(shù)：① 凍干倉內(nèi)物料溫度（需穩(wěn)定在共晶點(diǎn)以下，避免融化）；② 冷凝器溫度（需穩(wěn)定在設(shè)定值，若溫度升高，可能是水蒸氣冷凝過多，需檢查冷凝器除霜功能）；③ 真空度（若真空度突然升高，可能是物料局部融化，需立即降低加熱溫度并檢查）；

• 此階段持續(xù)時間較長（根據(jù)物料含水量和厚度，通常為 6-24 小時），待物料重量不再明顯下降（或重量變化率≤0.5%/h）時，升華干燥階段結(jié)束。

四、第四步：解析干燥（核心：去除物料中殘留的結(jié)合水）

1. 參數(shù)調(diào)整：

• 保持真空度穩(wěn)定（仍為 10-50Pa），逐步提高凍干倉加熱溫度（根據(jù)物料耐熱性設(shè)定，如食品可設(shè)為 30-50℃，藥品需根據(jù)其穩(wěn)定性設(shè)為 20-40℃），升溫速率控制在 1-2℃/min；

• 冷凝器溫度可維持在 - 45~-50℃（無需進(jìn)一步降低，因結(jié)合水升華量較少）。

2. 干燥終點(diǎn)判斷：

• 常用判斷方法：① 物料溫度升至加熱設(shè)定溫度并穩(wěn)定 1-2 小時；② 凍干倉與冷凝器之間的 “溫差” 趨近于 0（說明水蒸氣升華量極少）；③ 物料重量穩(wěn)定（重量變化率≤0.1%/h）；

• 若為制藥或精密行業(yè)，需取樣檢測成品含水量（如用卡爾費(fèi)休水分測定儀，確保含水量符合標(biāo)準(zhǔn)），達(dá)標(biāo)后結(jié)束解析干燥。

五、第五步：停機(jī)泄壓與出料（核心：安全取出干燥成品，設(shè)備復(fù)位）

1. 停機(jī)與泄壓：

• 先關(guān)閉加熱系統(tǒng)和冷凝器制冷系統(tǒng)，待凍干倉內(nèi)溫度降至室溫（或接近室溫）后，關(guān)閉真空泵（若為雙級真空泵，需先關(guān)主泵，5 分鐘后關(guān)前級泵）；

• 緩慢向凍干倉內(nèi)充入潔凈惰性氣體（如氮?dú)?，食品行業(yè)可充空氣）進(jìn)行泄壓，泄壓速率控制在 0.01-0.02MPa/min（避免快速泄壓導(dǎo)致物料被氣流沖擊，產(chǎn)生粉塵或結(jié)構(gòu)損壞），直至倉內(nèi)壓力與大氣壓平衡。

2. 出料與物料處理：

• 打開凍干倉門，快速取出干燥后的物料（避免物料在空氣中暴露過久，吸收空氣中的水分導(dǎo)致回潮），立即進(jìn)行密封包裝（包裝材料需干燥、潔凈，如鋁塑復(fù)合袋）；

• 取出物料盤，清理盤內(nèi)殘留的物料碎屑（用軟毛刷擦拭，避免劃傷托盤）。

3. 設(shè)備復(fù)位與維護(hù)：

• 關(guān)閉凍干機(jī)總電源，清潔凍干倉內(nèi)壁（用潔凈干布擦拭，若有殘留需按清洗流程處理）；

• 檢查設(shè)備狀態(tài)：① 真空泵油是否渾濁（若渾濁需更換）；② 冷凝器是否有殘留冰霜（若有需啟動除霜功能）；③ 密封圈是否完好（若有老化需更換）；

• 填寫設(shè)備操作記錄，包括 “操作日期、物料名稱、各階段參數(shù)、運(yùn)行時間、設(shè)備狀態(tài)”，便于追溯與維護(hù)。

以上五步驟需嚴(yán)格遵循設(shè)備操作手冊（如東富龍、博醫(yī)康等品牌凍干機(jī)可能有細(xì)節(jié)差異），并根據(jù)物料特性優(yōu)化參數(shù)（如熱敏性物料需降低加熱溫度、延長干燥時間），同時做好過程監(jiān)控，才能確保凍干成品質(zhì)量穩(wěn)定、設(shè)備長期可靠運(yùn)行。

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