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注:以上比例均為體積比
用棉球醮取測(cè)定液,涂于傾斜30度的薄膜上,留下1cm寬10cm長(zhǎng)的液膜,如果5秒鐘內(nèi)液膜不收縮,則判斷該薄膜達(dá)到你要測(cè)定的表面張力值,如液膜收縮很少,便仍有0.8cm寬的液膜,則判斷為接近你要測(cè)定的表面張力值,如液膜*破裂,收縮成顆粒狀或條狀小于0.5cm寬度,則判斷為該薄膜未達(dá)到你要測(cè)定的表面張力值。(如下圖)
2、薄膜添加劑的控制:
薄膜(特別是PE、PVC、PET、NY膜)在加工過(guò)程中所使用的助劑必須具有足夠的穩(wěn)定性,避免產(chǎn)生遷移現(xiàn)象,否則會(huì)對(duì)復(fù)合質(zhì)量如強(qiáng)度、熱封性造成影響。
判定方法:取一小塊膜放入恒溫干燥箱,溫度50℃左右,放置12小時(shí)后取出,測(cè)定其霧度值及表面張力值的變化若霧度值增加,表面張力值下降則說(shuō)明薄膜中的助劑缺乏穩(wěn)定性,須小心使用。
3、印刷油墨本身雖然不是復(fù)合基材,但是經(jīng)過(guò)印刷后附在薄膜基材上的油墨,已和薄膜成為一個(gè)整體。那么就必須要考慮到印刷膜本身的質(zhì)量控制,一般需要對(duì)印刷膜溶劑殘留量及附著牢度進(jìn)行控制。
(三)粘合劑的質(zhì)量控制
粘合劑控制的質(zhì)量指標(biāo)一般有外觀、固體含量、粘度、異氰根含量、薄片試驗(yàn)。主劑測(cè)定項(xiàng)目包括外觀、固體含量、粘度等;固化劑測(cè)定項(xiàng)目包括外觀、固體含量、粘度、異氰根含量等。薄片試驗(yàn)按主劑、固化劑與稀釋劑標(biāo)準(zhǔn)配比配合后試驗(yàn)。
外觀:可用肉眼觀察,無(wú)色或淺黃透明粘稠液體。
固體含量:參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2793《膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定》
1、試驗(yàn)方法
稱(chēng)取膠粘劑試樣1~2g(至0.001g)置于已在試驗(yàn)溫度(110±5)℃中恒重并稱(chēng)量過(guò)的容器中,放入已按試驗(yàn)溫度(110±5)℃調(diào)好的鼓風(fēng)恒溫烘箱內(nèi)加熱,加熱時(shí)間為(180±5)min,取出試樣,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)其質(zhì)量。
2、結(jié)果表示
固體含量按下式計(jì)算:
式中:X------ 固體含量;
M-------加熱前試樣的質(zhì)量g;
M1------加熱后試樣的質(zhì)量g;
粘度:參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2794 《膠粘劑粘度測(cè)定方法》
試驗(yàn)方法
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法:
1、同種試樣應(yīng)該選擇適宜的相同轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速,使讀數(shù)在刻度盤(pán)的20%-80%范圍內(nèi)。
2、將盛有試樣的容器放入25℃恒溫浴中,使試樣溫度與試驗(yàn)溫度平衡, 并保持試樣溫度均勻。
3、將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位,并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線。
4、開(kāi)動(dòng)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),讀取旋轉(zhuǎn)時(shí)指針在圓盤(pán)上不變時(shí)的讀數(shù)。
5、每個(gè)試樣測(cè)定三次。
6、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法中,取三次測(cè)試中zui小一個(gè)讀數(shù)值,取有效數(shù)三位。讀數(shù)按粘度計(jì)規(guī)定進(jìn)行計(jì)算,以Pa.s/25℃或mPa.s/25℃表示。
異氰根含量:參照HG/T 2409 《聚氨酯預(yù)聚體中異氰酸酯基含量的測(cè)定》
NCO含量的測(cè)定
1 試劑
a. 正二丁胺 (化學(xué)純或分析純)
b. 甲苯 (分析純)
c. 異丙醇 (分析純)
d. 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 (C=0.5mol/L)
e. 溴甲酚綠指示劑:取0.1g溴甲酚綠溶于100ml異丙醇中;
f. 正二丁胺甲苯溶液:稱(chēng)取129g正二丁胺,用甲苯稀釋到1000ml。
2、稱(chēng)取1g-2g樣品(準(zhǔn)確至0.0002g)于250ml具塞三角瓶中,加入10ml乙酸乙酯,使全部溶解,然后用移液管準(zhǔn)確地加入正二丁胺甲苯溶液20ml,搖動(dòng)混合后放置20min,然后加入20ml異丙醇和4-5滴溴甲酚綠指示劑,用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的黃色為終點(diǎn),并作空白試驗(yàn)。
3、計(jì)算
式中:Vo──空白滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
?。? ──樣品滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
C ──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
m ──樣品的質(zhì)量,g;
0.04202──與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?,以克表示的異氰酸根(-NCO)的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
薄片試驗(yàn):
1、材料
低密度聚乙烯薄膜(CPE),經(jīng)電火花處理后表面濕潤(rùn)張力38~40dyn/cm,厚度50um;蒸煮級(jí)流涎聚丙烯(CPP),經(jīng)電火花處理后表面濕潤(rùn)張力38~40dyn/cm,厚度50um;聚酯薄膜(PET),經(jīng)電火花處理后表面濕潤(rùn)張力38~40dyn/cm,厚度15um;尼龍薄膜(ONY),經(jīng)電火花處理后表面濕潤(rùn)張力50~52dyn/cm,厚度15um;
橡皮墊:220mm×110mm×4mm;
擦洗溶劑:乙酸乙酯
玻璃棒φ7mm,長(zhǎng)250mm;
絲棒:銅棒體φ9mm,長(zhǎng)170mm,纏繞不銹鋼絲部份長(zhǎng)100mm,鋼絲φ0.15mm(即2號(hào)棒),密繞排列,整齊無(wú)間隙。
2、制作條件
制作應(yīng)在溫度25±1℃,濕度65±5%條件下進(jìn)行。
3、制作步驟
取膠粘劑樣品,按標(biāo)準(zhǔn)配比稀釋至濃度25%,制成膠粘劑樣品;用玻璃棒分別取膠粘劑樣品3~4滴,滴于已墊好橡皮墊并已固定上端的聚酯薄膜PET的正上方;用絲棒用力自上而下,將膠粘劑樣品在PET上刮成落薄層,然后用電吹風(fēng)將膠層吹干,以趕走殘余溶劑;在膠粘劑薄層上覆蓋一層CPP膜或CPE膜,用絲棒將兩層膜刮平整;放入50±5℃烘箱內(nèi)熟化24小時(shí)備用。然后將試驗(yàn)分割成寬度15mm的長(zhǎng)條,用電子拉力試驗(yàn)機(jī)測(cè)定其剝離強(qiáng)度(T形剝離)。
四、稀釋劑(乙酸乙酯又名醋酸乙酯)的質(zhì)量控制
在復(fù)合過(guò)程中一定要對(duì)稀釋劑做好檢測(cè)。一般來(lái)說(shuō)稀釋劑中的水份和醇類(lèi)含量不要超過(guò)0.20%。
通常的檢測(cè)方法有卡爾費(fèi)休測(cè)定法、水份指示劑測(cè)定法、氣相色譜法。本文僅對(duì)氣相色譜法作一介紹,水份及小分子醇含量及乙酸乙酯含量:氣相色譜法
1、 色譜條件
儀器靈敏度:S≥500mV.ml/mg(苯)
儀器穩(wěn)定性:在操作條件不變的情況下,儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)8h,色譜峰的保留值變化的差值不得大于±5%。
檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器。
固定相:GDX或上試401有機(jī)擔(dān)體(60~80目):聚己二酸乙二醇酯(溶劑丙酮)=100:10(m/m)
老化方法:采用分段老化。通氮?dú)猓扔?0℃老化2小時(shí),再逐漸升溫至120℃老化2小時(shí),然后升溫至180℃老化4小時(shí)以上。
色譜柱:長(zhǎng)2m,內(nèi)徑2mm。
載氣:氫氣
柱溫:140℃
檢測(cè)器溫度:170℃
汽化室溫度:160℃
進(jìn)樣量:1~2ul。
2、適性條件:以主峰的調(diào)整保留值為1,各色譜峰的相對(duì)調(diào)整保留值為
3、定量方法:本標(biāo)準(zhǔn)中采用面積歸一法,但當(dāng)樣品中只有水和乙醇存在的情況下,也
可用外標(biāo)法。
4、檢測(cè)限:不得小于
對(duì)水:4.0×10-4mg/ml;
對(duì)乙醇:2.0×10-4mg/ml;
由于篇幅有限,對(duì)于其它一些檢測(cè)方法本文將不再一一介紹,如果有興趣的讀者不妨直接與本人交流,共同促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步。
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