目的：改進空心膠囊中殘留氯乙醇的測定方法。方法：利用大口徑毛細管柱的“溶劑效應(yīng)”技術(shù)，進行測定。結(jié)果：色譜圖重現(xiàn)性佳，分離效果好。結(jié)論：對氯乙醇的測定中，采用大口徑毛細管柱分離效果優(yōu)于固定液為聚乙二醇-1500的填充柱。

　　氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過程衍生的有機物質(zhì)，已證明為親肝性毒物。衛(wèi)生部藥品標準二部第五冊中空心膠囊氯乙醇是采用填充柱氣相色譜法測定。因固定液聚乙二醇-1500分子量較小，注入水為溶劑的供試液后，固定液隨水峰流失，形成一個很大的拖尾“水峰”。氯乙醇峰往往是在其“水峰”上，常被“水峰”所掩蓋，造成測定困難。而且老化時間長，固定液流失快，柱的使用壽命短，測定的重現(xiàn)性差。本文試圖用大口徑毛細管柱代替填充柱測定氯乙醇的殘留量，結(jié)果重現(xiàn)性及分離效果均令人滿意。 

    1　儀器和試藥 

　　GC-14A氣相色譜儀（日本島津）；DL-800色譜工作站（大連化物所）；氯乙醇（北京化工廠）化學純；正己烷（宜興第二化學試劑廠）分析純。 

    2　實驗方法和結(jié)果 

    2.1　色譜條件 

　　色譜柱：SE-54大口徑彈性石英毛細管柱0.53×30m,1.2μm（Alltech公司）；柱溫:53℃;汽化室溫度:160℃；FID檢測器溫度:250℃;量程:101;載氣N2:3.2ml/min;補充氣N2:60ml/min；燃燒氣H2:0.8kg f/cm2;空氣:0.5kg f/cm2;分流：關(guān)閉；沖洗氣N2:17.6ml/min;進樣量:0.3μl;AT=2;slope=500。 

    2.2　空白試驗 

　　在上述色譜條件下分別對蒸餾水25ml正己烷用水2.0ml萃取水溶液，各進樣0.3μl。 

    2.3　樣品分析結(jié)果 

　　對照品溶液與供試品溶液配制均與部頒標準一致。各進樣0.3μl。 

    3　討　論 

    3.1　色譜條件選擇：對稀溶液樣品進行測定時，一般柱溫選擇比溶劑的沸點低15～30℃，即所謂毛細管柱的“溶劑效應(yīng)”。但實際對氯乙醇測定時，發(fā)現(xiàn)柱溫越低分離效果越好，而保留時間則更長，經(jīng)逐步降溫測試，選擇柱溫53℃較為適宜。柱溫低，汽化室溫度則不能過低。若在120℃時發(fā)現(xiàn)測定的重現(xiàn)性差，這是因為供試溶液中各組分汽化不*，一些沸點較高的雜質(zhì)積聚在汽化室，污染了汽化室。而汽化室溫度過高，溶劑在柱內(nèi)冷卻冷凝時間長，削弱了溶劑效應(yīng)使柱效下降。實驗結(jié)果，汽化室溫度為160℃相對填充柱來說，使用毛細管柱時檢測室的溫度要高的多。這樣可以使載氣和補充氣的溫度迅速上升，即使沸點較高的組分也不會污染檢測器。這樣既避免出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，又消除了過多的雜質(zhì)堵塞FID檢測器的噴嘴。同時，也防止出水峰時氫焰熄火，這樣也就可以加大樣品的進樣量。我們選用的SE-54大口徑毛細管柱是藥物分析中采用較為普遍的弱極性柱子，我們還使用過固定液為OV-17的中等極性柱子，分離效果不佳。此外，大口徑毛細管柱分析樣品時，樣品溶劑是極性的進樣量不宜大于1μl進樣量大，氫焰容易熄滅，進樣小，又會加大進樣誤差。我們適當加大燃燒氣（H2）的流量，使進樣量達到0.3μl。