國內(nèi)外生產(chǎn)凍干設(shè)備的廠家和使用凍干設(shè)備的用戶都在逐年增多,凍干設(shè)備的種類、功能和質(zhì)量也在不斷的發(fā)展變化,很難用統(tǒng)一的標準去衡量凍干設(shè)備。通常,按凍干設(shè)備的使用特性大致分成五類:小型實驗室用凍干機、大型實驗室用凍干機、中試型凍干機、醫(yī)藥用凍干機和食品用凍干機。作為這幾年應(yīng)用凍干設(shè)備較多的制藥工業(yè)來說,從本文對各類凍干設(shè)備發(fā)展趨勢的分析中可尋找到其技術(shù)潮流,對設(shè)備選擇與應(yīng)用會有所幫助。
1 小型實驗室用凍干機的發(fā)展趨勢
小型實驗室用凍干機的凍干面積應(yīng)該在0.01~0.1 m2之間,冷凝器的抽水能力在1~4 kg左右,冷凝器表面溫度一般在-55 ℃左右。國內(nèi)的生產(chǎn)廠家都沒有突破這個指標,雖然德國的MARTIN CHRIST公司樣本上標稱zui低溫度可達-85~-105 ℃,但沒有見到產(chǎn)品。
小型實驗室用凍干機的凍干室的形狀基本大同小異,多為圓形有機玻璃鐘罩,有的還接有歧管,以備裝接旋凍燒瓶。擱板上均不帶制冷,有的能加熱,有的不能加熱。另外,有些凍干機具有壓塞功能。幾種簡單的結(jié)構(gòu)形式。
這種凍干機應(yīng)將制冷與加熱功能配備齊全,由于實驗用凍干機多為研究之用,所測之數(shù)據(jù)應(yīng)該準確可信,因此配備的測量儀表,精度要高。又由于研究的結(jié)果往往都要發(fā)表論文,一般均需給出凍干工藝曲線,因此凍干設(shè)備具有自動記錄和打印功能。
2 大型實驗室用凍干機的發(fā)展趨勢
大型實驗室用凍干機的凍干面積一般在0.11~0.5 m2之間,冷凝器的抽水能力在5~20 kg左右,冷凝器的溫度應(yīng)該在-50~-85 ℃之間。
美國Labconco公司生產(chǎn)的凍干面積為0.38 m2的大型實驗室用凍干機照片,該機有自動程序控制,可設(shè)置存儲多個凍干程序,能方便研討和設(shè)定凍干曲線。其擱板溫度在-34~+40℃之間,具有壓蓋功能。圖3是一種國產(chǎn)凍干面積為0.4 m2凍干機的照片,該機擱板溫度在-60~+80℃范圍內(nèi)可調(diào),具有程序控制、設(shè)定凍干曲線、保存、查看和打印凍干溫度、真空度等數(shù)據(jù)的功能。這兩種機型的共同缺點是可靠性不夠好。例如,江南大學購置的Labconco公司的產(chǎn)品,其制冷和加熱介質(zhì)的軟管爆裂,實驗室滿地污油,沒人及時維修;東北大學購置國產(chǎn)設(shè)備制冷系統(tǒng)壓縮機損壞,測量元件損壞,控制系統(tǒng)元件損壞,這臺設(shè)備兩年來都不能正常運轉(zhuǎn),這是學校全國公開招標,*投標廠家的產(chǎn)品。
既然是實驗室用凍干機,除可靠性要求外,功能性要求會更重要。小型實驗機裝物料少,凍干失敗時其損失會小一些,而大型實驗用凍干機裝物料多,凍干失敗損失就大。因此,需要有取樣機構(gòu),即水分在線測量裝置。一種取樣機構(gòu)。而圖5為一種重量法在線測量水分的裝置,國內(nèi)產(chǎn)品上還沒有見到這種功能的設(shè)備。
3 中試型凍干機的發(fā)展趨勢
中試型凍干機主要用于試生產(chǎn),為大型凍干機準備生產(chǎn)用的凍干工藝(凍干曲線)。醫(yī)藥工業(yè)所用中試型凍干機的規(guī)格、性能與大型實驗室用凍干機基本相同,用戶可根據(jù)自己生產(chǎn)的產(chǎn)品要求,簡化功能,降低成本。而食品工業(yè)所用中試型凍干機凍干面積可達1.5 m2,但制冷溫度可稍高一些。
一般擱板溫度在-45℃左右即可。有些產(chǎn)品可不在干燥箱中冷凍,如果用戶無冷庫,可在凍干機旁配置冷凍箱。食品用中試凍干機不需要壓蓋裝置。這些簡化的目的都是降低成本,節(jié)約能源,經(jīng)濟實用,其實這也是各類凍干機的發(fā)展趨勢。
4 醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)用凍干機的發(fā)展趨勢
國內(nèi)外醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)用凍干機功能都比較齊全,壓蓋、在線清洗、消毒滅菌、測溫、測壓、全自動控制等功能都很好。但是,其缺少在線測水分功能,凍干終點判斷功能有時還不可靠,同對循環(huán)壓力法凍干控制功能不全。
為提高凍干產(chǎn)品產(chǎn)量,降低成本,國外已經(jīng)采用了連續(xù)式凍干設(shè)備和凍干分離型凍干設(shè)備,還發(fā)展了凍干造粒設(shè)備以及與其它干燥方法相結(jié)合的凍干設(shè)備。
為適應(yīng)連續(xù)式凍干設(shè)備的需要,還設(shè)計了自動裝料與卸料裝置,提高了生產(chǎn)效率,降低了輔助時間。凍干分離型連續(xù)式凍干機上藥瓶裝在籃子中并送到冷凍系統(tǒng)入口的照片,將添裝完產(chǎn)品的玻璃瓶置于籃子中,并傳送到冷凍系統(tǒng)的入口處?;@子被緩慢地自動降低浸入LN2液槽中,然后一步一步地在系統(tǒng)中傳輸。在系統(tǒng)出口處,籃子將自動被吊起并由手工裝載到已經(jīng)預(yù)冷到≤-60 ℃的冷凍干燥機擱板上。產(chǎn)品離開冷凍槽時的溫度大約為-80 ℃。
國內(nèi)醫(yī)藥工業(yè)用凍干機品種還比較單一,尚未發(fā)現(xiàn)有連續(xù)式凍干機設(shè)備。然而,醫(yī)藥用凍干機除清洗、消毒滅菌之外,真空泵對藥品和周圍環(huán)境會造成污染,因此采用無油干式真空泵,既能防止泵油反流污染藥品,又能保證凍干機周圍環(huán)境清潔。此外,醫(yī)藥用凍干機多采用傳導式加熱方式,為提高熱效率,對瓶裝物料應(yīng)采用平底瓶,對散裝物料,應(yīng)設(shè)計裝料盤的結(jié)構(gòu),以利于熱傳導。
5 食品工業(yè)用凍干機的發(fā)展趨勢
為提高凍干食品的產(chǎn)量,大食品凍干機已經(jīng)做到了單臺具有200 m2凍干面積,估計不會再做大了,國外沒查到有這么大的凍干機。同樣為提高凍干食品的產(chǎn)量,國外發(fā)展的是各種連續(xù)式凍干設(shè)備,主要有隧道式、圓盤刮板式、回轉(zhuǎn)式和垂直冷凍式等類型,還有與其它類干燥設(shè)備結(jié)合在一起的連續(xù)式凍干設(shè)備,例如與噴霧干燥結(jié)合在一起的凍干設(shè)備,與振動流動干燥結(jié)合在一起的凍干設(shè)備,一種水平振動流動真空冷凍干燥設(shè)備。而國內(nèi)到目前為止,只見到過一臺連續(xù)式凍干機,但銷售情況并不好。
食品工業(yè)用凍干機多數(shù)采用輻射加熱的方式,干燥機示意圖熱效率較低。因此,提高擱板的發(fā)射率,減少擱板周邊的熱損失,增加裝料盤的吸收率,都是節(jié)能的重要措施。
6 結(jié)束語
上述五種凍干設(shè)備的發(fā)展趨勢是各有千秋,應(yīng)該說,試驗類凍干機應(yīng)該向功能齊全,測量參數(shù)準確,提高自動化水平方向發(fā)展;生產(chǎn)類凍干機應(yīng)該向連續(xù)式、大生產(chǎn)能力方向發(fā)展。總之,各種類型凍干機都應(yīng)該向節(jié)能、降耗、節(jié)水、防污染、保護環(huán)境、提高可靠性方向發(fā)展。