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【含量測(cè)定】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(90 : 10)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm。理論板數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備:取齊墩果酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約4g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯適量,加熱回流3 小時(shí),棄去乙酸乙酯液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定
重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)?mol/L鹽酸溶液30ml使溶解,加熱回流2小時(shí)。立即冷卻,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振搖提取3 次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70°C以下濃縮至近干,加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含齊墩果酸(C30H48〇3)不得少于0.30 % 。
以上源自中國(guó)藥典2015版
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