【含量測定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加水適量溶解,稀釋至刻度,搖勻,即得(每lm l中含無水葡萄糖0.1mg)。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml、0.4ml、0.6ml、0. 8ml、1.0ml,分別置具塞試管中,分別加水補至2. 0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,搖勻,迅速精密加入硫酸5ml,搖勻,放置10分鐘,置40°C水浴中保溫15分鐘,取
出,迅速冷卻至室溫,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在490nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法取本品粗粉約0.5g,精密稱定,加醚100ml,加熱回流1小時,靜置,放冷,小心棄去醚液,殘渣置水浴上揮盡乙。加入80%乙醇100ml,加熱回流1 小時,趁熱濾過,濾渣與濾器用熱80%乙醇30ml分次洗滌,濾渣連同濾紙置燒瓶中,加水150ml,加熱回流2 小時。趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置具塞試管中,加水1.0ml,照標準曲線的制備項下的方法,自“各精密加入5% 苯酚溶液lml”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg),計算,即得。
本品按干燥品計算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計,不得少于1.8% 。
甜菜堿取本品剪碎,取約2g,精密稱定,加80% 甲醇50ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,用80%甲醇30ml分次洗滌殘渣和濾器,合并洗液與濾液,濃縮至10ml,用鹽酸調(diào)節(jié)p H值至1,加入活性炭1g,加熱煮沸,放冷,濾過,用水15ml
分次洗滌,合并洗液與濾液,加入新配制的2. 5% 硫氰酸鉻銨溶液20ml,攪勻,10°C以下放置3 小時。用G4 垂熔漏斗濾過,沉淀用少量冰水洗滌,抽干,殘渣加丙酮溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取甜菜堿
對照品適量,精密稱定,加鹽酸甲醇溶液(0. 5-100)制成每1m l含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,精密吸取供試品溶液5ul、對照品溶液3ul與6ul,分別交叉點于同一硅膠G 薄層板上,以丙酮-無水乙醇-鹽酸
(10 : 6 : 1)為展開劑,預飽和30分鐘,展開,取出,揮干溶劑,立即噴以新配制的改良碘化鉍鉀試液,放置1?3小時至斑點清晰,照薄層色譜法(通則0502)進行掃描,波長:As =515nm,AR = 590nm,測量供試品吸光度積分值與對照品吸光
度積分值,計算,即得。
本品按干燥品計算,含甜菜堿(C5H11NO2)不得少于 0. 3 0%。
以上源自中國藥典2015版
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