你知道液相色譜儀的設(shè)備特征有哪些嗎？

一、硬件結(jié)構(gòu)特征

1. 輸液系統(tǒng)（泵）

• 高精度輸液：采用雙柱塞往復(fù)泵或串聯(lián)泵，流速精度≤±0.1%，壓力波動(dòng)≤±0.5 MPa，確保流動(dòng)相輸送的穩(wěn)定性。

• 高壓耐受：常規(guī)儀器耐壓可達(dá) 40-60 MPa（超高效液相 UPLC 耐壓更高，可達(dá) 100 MPa 以上），滿足反相色譜中高粘度流動(dòng)相（如水相）的輸送需求。

• 梯度洗脫功能：支持二元 / 四元梯度混合，通過(guò)比例閥精確控制不同流動(dòng)相的混合比例，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的分離優(yōu)化。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)

• 手動(dòng)進(jìn)樣閥：標(biāo)配 7725i 型六通閥，定量環(huán)體積可選（10 μL、20 μL 等），支持高耐壓（通常≤20 MPa）下的精準(zhǔn)進(jìn)樣。

• 自動(dòng)進(jìn)樣器：具備冷藏功能（4-40℃可調(diào)），防止樣品降解，支持高通量分析（如 96 孔板進(jìn)樣），進(jìn)樣精度≤0.5% RSD。

• 低殘留設(shè)計(jì)：流路采用惰性材料（如 PEEK、316 不銹鋼），減少樣品吸附和交叉污染。

3. 分離系統(tǒng)（色譜柱）

• 柱型多樣化：常見(jiàn)規(guī)格包括分析柱（4.6 mm×150/250 mm，5 μm）、快速分析柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）和制備柱（≥10 mm 內(nèi)徑），適配分析到制備的全流程需求。

• 填料特性：主流填料為硅膠基質(zhì)鍵合相（如 C18、C8、NH?），粒徑范圍 1.7-10 μm，表面鍵合密度影響保留行為和柱效。

• 柱溫箱控溫：內(nèi)置柱溫箱（室溫 - 80℃，精度 ±0.1℃），通過(guò)控制溫度提升分離重復(fù)性和選擇性。

4. 檢測(cè)系統(tǒng)

• 多類型檢測(cè)器：

• 紫外 - 可見(jiàn)檢測(cè)器（UV-VIS）：標(biāo)配氘燈 - 鎢燈雙光源，波長(zhǎng)范圍 190-800 nm，檢測(cè)限低至 10?? g/mL。

• 示差折光檢測(cè)器（RID）：用于無(wú)紫外吸收樣品（如糖類），但對(duì)溫度和流動(dòng)相變化敏感。

• 熒光檢測(cè)器（FLD）：靈敏度高（檢測(cè)限 10?12 g/mL），需樣品具有熒光特性或衍生后檢測(cè)。

• 質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）：與 LC-MS 聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)定性與定量同步分析，適用于痕量雜質(zhì)鑒定。

• 流通池設(shè)計(jì)：體積小（如 10 μL）、死體積低，減少峰展寬，UV 檢測(cè)器流通池光程通常為 10 mm。

5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

• 工作站軟件：集成儀器控制、數(shù)據(jù)采集和分析功能（如 Agilent OpenLAB、Waters Empower），支持方法編輯、自動(dòng)積分、報(bào)告生成及審計(jì)追蹤（符合 FDA 21 CFR Part 11 合規(guī)要求）。

• 兼容性：支持與 LIMS（實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)）對(duì)接，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)電子化管理和遠(yuǎn)程監(jiān)控。

二、性能參數(shù)特征

1. 分離效率

• 理論塔板數(shù)（N）：衡量柱效的核心指標(biāo)，常規(guī) C18 柱對(duì)甲苯的理論塔板數(shù)≥5000 塊 / 米，UPLC 柱可達(dá) 15000 塊 / 米以上。

• 分離度（R）：相鄰峰分離度≥1.5 為有效分離，通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相組成、流速和柱溫可提升分離度。

2. 靈敏度與線性范圍

• 檢測(cè)限（LOD）：UV 檢測(cè)器通常為 0.1-1 ng/mL，熒光檢測(cè)器可達(dá) 0.1 pg/mL 級(jí)別。

• 線性范圍：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.999，覆蓋至少 3 個(gè)數(shù)量級(jí)濃度范圍。

3. 精密度

• 保留時(shí)間精密度：連續(xù)進(jìn)樣 6 次，保留時(shí)間 RSD≤0.5%。

• 峰面積精密度：連續(xù)進(jìn)樣 6 次，峰面積 RSD≤2.0%（含量分析）或≤5.0%（雜質(zhì)分析）。

4. 速度與通量

• 分析時(shí)間：常規(guī)方法運(yùn)行時(shí)間 15-60 分鐘，UPLC 可縮短至 5-10 分鐘。

  
  

• 三、功能設(shè)計(jì)特征

1. 智能化與自動(dòng)化

• 自動(dòng)柱塞清洗：泵頭配備在線清洗裝置，減少緩沖鹽結(jié)晶對(duì)柱塞的磨損（如 Agilent 1260 Infinity II 的 SmartWash 功能）。

• 柱效監(jiān)測(cè)：工作站實(shí)時(shí)顯示柱效（N）和不對(duì)稱因子（As），自動(dòng)提示色譜柱維護(hù)或更換。

• 故障診斷：內(nèi)置傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)壓力、流量、溫度等參數(shù)，異常時(shí)自動(dòng)報(bào)警并停機(jī)

2. 兼容性與擴(kuò)展性

• 流動(dòng)相兼容性：支持水相、有機(jī)相及緩沖鹽體系（pH 1.5-13），部分機(jī)型兼容強(qiáng)腐蝕性溶劑（如濃酸、濃堿）。

• 聯(lián)用功能：可外接蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）、質(zhì)譜（MS）、核磁共振（NMR）等，拓展分析維度。

• 模塊化設(shè)計(jì)：各組件（泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器）可獨(dú)立升級(jí)，如普通 HPLC 升級(jí)為 UPLC 只需更換耐壓泵和色譜柱。

3. 耐用性與易維護(hù)性

• 材質(zhì)選擇：流路系統(tǒng)采用惰性材料（如陶瓷柱塞、藍(lán)寶石活塞），耐磨損和腐蝕。

• 維護(hù)便捷性：泵頭、進(jìn)樣閥定量環(huán)、檢測(cè)器流通池可快速拆卸清洗，無(wú)需專業(yè)工具。

• 溶劑管理：配備溶劑瓶液位傳感器，低液位時(shí)自動(dòng)報(bào)警，避免空泵運(yùn)行損壞系統(tǒng)。

四、不同類型液相色譜儀的特征差異

總結(jié)

液相色譜儀的設(shè)備特征以高精度、高壓耐受、智能化為核心，通過(guò)硬件模塊化設(shè)計(jì)和軟件集成控制，實(shí)現(xiàn)從微量分析到大規(guī)模制備的全場(chǎng)景覆蓋。用戶可根據(jù)分析目標(biāo)（如分離速度、檢測(cè)靈敏度、樣品量）選擇適配機(jī)型，并通過(guò)優(yōu)化流動(dòng)相和色譜柱參數(shù)