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資料簡介
流動相配制：根據(jù)分析需求，準(zhǔn)確配制合適比例的流動相。例如，反相色譜常用甲醇 - 水體系，配制時需使用高純度試劑和超純水，并通過 0.22μm 或 0.45μm 濾膜過濾，去除顆粒雜質(zhì)，隨后進(jìn)行超聲脫氣 15 - 30 分鐘，防止氣泡進(jìn)入系統(tǒng)影響分析。
色譜柱選擇與安裝：依據(jù)樣品性質(zhì)挑選適配的色譜柱，如 C18 柱適用于多數(shù)極性和非極性化合物分離。安裝前，需用合適的溶劑以低流速沖洗色譜柱，去除保存溶劑和可能存在的雜質(zhì)，再正確連接到儀器上。
儀器檢查：開機(jī)前，檢查輸液系統(tǒng)管路是否連接緊密、有無漏液；進(jìn)樣器是否清潔；檢測系統(tǒng)波長范圍是否符合要求等，確保儀器各部件處于正常狀態(tài)。
開機(jī)：依次打開輸液泵、檢測器、柱溫箱（若有）等部件電源，待儀器自檢完成，設(shè)定流動相流速、柱溫、檢測波長等參數(shù)。例如，一般流速設(shè)定在 0.5 - 1.5mL/min，柱溫控制在 25 - 40℃，檢測波長根據(jù)樣品吸收特性確定。
平衡系統(tǒng)：以設(shè)定流速沖洗色譜柱和系統(tǒng)，使基線穩(wěn)定。此過程通常需要 30 分鐘至 1 小時，直至基線波動在規(guī)定范圍內(nèi)，如紫外檢測器基線噪聲小于 ±0.001AU。
進(jìn)樣分析：使用微量注射器或自動進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取樣品溶液，注入進(jìn)樣口。自動進(jìn)樣器可設(shè)置進(jìn)樣體積、進(jìn)樣序列等參數(shù)，確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。樣品隨流動相進(jìn)入色譜柱分離后，經(jīng)檢測器檢測，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)時記錄并生成色譜圖。
結(jié)果處理：根據(jù)色譜圖中峰的保留時間進(jìn)行定性分析，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比確定樣品組分；通過峰面積或峰高，結(jié)合校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計算，得出樣品中各組分的含量。
清洗系統(tǒng)：分析結(jié)束后，先用高比例水相沖洗系統(tǒng) 30 分鐘，去除殘留的緩沖鹽，再用純有機(jī)相（如甲醇或乙腈）沖洗 30 分鐘，防止鹽類結(jié)晶和有機(jī)物殘留堵塞管路和色譜柱。
關(guān)機(jī)：依次關(guān)閉檢測器、輸液泵、柱溫箱等部件電源，最后關(guān)閉儀器總電源。若長時間不使用，需將色譜柱取下，兩端密封保存。
液相色譜儀通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮骱途S護(hù)，能為復(fù)雜樣品的分析提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。若你想了解某一操作步驟的更多細(xì)節(jié)，歡迎隨時交流。
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